[化学]油品分析资料.docVIP

PAGE 11 PAGE 33 1、水分测定 我们首先了解下油中水分是什么形式存在油中； 1、在常温下与样品形成溶液而存在油中的水；溶解水（痕量） 2、以细小水滴的形式悬浮在油中的水；悬浮水（微量） 3、与油分开存在的一层水，其典型的是位于油层下面；游离水（常量）。 4、油中的溶解水，悬浮水和游离水的总和；总水 油中水分常用的分析方法 1、加热法 将一定量的油样加入试管中，在酒精灯上加热，当温度一温度时，由于水分收到高温作用，从油中迸溅发出噼里啪啦的声音。说明油中含水。（此方法已淘汰只做了解）。 2、经典方法为蒸馏测定法； 蒸馏法所需装置简单，但测定的精确度较低，可测最小水的体积分数为0.03％，用于定量分析误差较太，目前已不采用这种方法，只做了解。 步骤 取100ml的试样与无水溶剂100ml（甲苯混合），进行蒸馏，由于甲苯与油样完全溶解，在高温???挥发带出，剩余水分留在接收器底部，按刻度读数。测定其水分含量，以百分数表示。 注：量取100毫升试样时，在接收器中收集水的毫升数可以作为试样的水分体积体积百分含量测定结果。 3、离心分离法 将等体积的油和经水饱和的甲苯溶液装入锥形离心管中，离心后，读出在管底部的水分含量。此方法测定结果一般低于实际测定值。不实用于微量水分的测定。 4、卡尔·费休库仑法 卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 　　从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。 卡尔·费休法，对不同物质进行微量水分测定，是一种经典的和最可靠的方法。卡尔·费休库仑法，更适合于测定所进样品中绝对含水量低于100μg的物质。库仑法卡氏微量水测定仪成功地应用了这一方法，特别适用于测定样品中的微量水分，采用适当的操作方法甚至可以精确测定样品中的痕量水分。 关于微量水分测定设备有很多厂家，有山东森科，大庆日上等厂家，我们现在所用的是JF-5型库仑法微量水测定仪，此设备设置了几个自动功能，大家熟悉设备后，编辑个方法存在里面，在分析时直接调用，等分析完后结果即可出来，不需要人工再计算。前题是每次分析都要现输入输入实室密度。好多人使用设备不喜欢了解设备构造和工作原理、及操作功能，其实是个错误的思想，应该自己想一想，假如你是一名战士，你连枪的功能都不知道，怎么在战场上打胜仗。呵呵，我们还是回到正题共同了解下，JF-5型库仑法微量水测定仪，安装设备的环境要求 1.人身安全及保护措施 确保所使用的电源要有可靠接地线！如未接地，可能导致人身伤亡事故。请不要在有爆炸危险性的环境内工作！仪器外壳并非完全气闭，存在因火星、气体进入造成爆炸的可能性。使用化学品和溶剂时，请遵照制造商的使用指导和通用实验室安全规范！所有卡尔·费休试剂都易燃并有毒性。如果皮肤不慎接触了卡尔·费休试剂，请立即用大量的水冲洗。如果眼睛不慎接触了卡尔·费休试剂，请立即用大量的水冲洗并注意咨询医生。 1.2操作安全保护措施 1.2.1.1不要打开仪器外壳，请将仪器送至大庆市日上仪器制造有限公司指定的维修部门维修。 1．2．2仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，腐蚀性气体可使仪器电路腐蚀，缩短仪器的寿命。 1．2．3仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的场所。 1．2．4仪器不能放在阳光直接照射的地方。 1．2．5仪器不得安装在操作频繁的大用电量电气设备附近。 1．2．6仪器不得安装在湿度大的场所或者自来水排出管的附近。 1．2．7仪器不得安装在电源波动超出规定数值的地方。 2 应用范围及方法依据 2．1用于测量微量水分。 2．2 仪器主要特点 JF-5型库仑法微量水测定仪以单片机控制为硬件基础，成功地溶入了我们对测量过程相关物理及化学现象的理解，其分析速度快、精度高、测定结果直接液晶显示，多种分析方法可以让您自由设定，并可以打印记录，固化操作时间，是高效率、全自动的精密分析仪器。 2．3应用领域及方法依据 如果您所在的领域是石油、化工、