甲醇水份含量测定的不确定度评定.docVIP

甲醇水分含量测量不确定度的评定 测量方法 依据《GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法 示中：W——水分的质量百分数，% T——卡尔费休试剂的滴定度，mg/ml V——滴定用去的卡尔费休试剂的体积，ml m——试样质量，g 3 方差 U2（W）=CTU2（T）+ CVU2（V）+Cm U2（m） 其中：CT=% CV=% Cm= % 不确定度分量的估算 4.1 重复性测量试样中水分引入的不确定度分量 重复性测量甲醇中水分含量数据汇总 序号 试样质量m，g 卡尔费休滴定度T，mg/ml 费休试剂用量V，ml 水分含量W，% 1 8.0029 4.0332 0.64 0.034 2 8.0059 4.0332 0.67 0.031 3 7.9995 4.0332 0.60 0.028 4 8.0034 4.0332 0.62 0.037 5 8.0023 4.0332 0.60 0.028 6 8.0014 4.0332 0.62 0.03 7 7.9998 4.0332 0.61 0.03 8 8.0012 4.0332 0.64 0.028 9 7.9998 4.0332 0.61 0.029 10 7.9996 4.0332 0.62 0.026 11 8.0046 4.0332 0.68 0.03 12 8.0030 4.0332 0.63 0.035 n=12 =8.002 =4.0332 =0.63 =0.03 实验标准偏差s（W）=0.005% 标准不确定度u（W）=s（W）/=0.001% 4.2、试样称量引入的不确定度分量 称量过程使用电子天平AE240，其实际分度值是0.1mg 4.2.1、电子天平的重复性引起的不确定度分量u1（m）=0.024 mg 4.2.2、电子天平的最大允许允许误差MPE=±0.5mg，按正态分布u2（m）=0.167 由于在称量过程中采用的是减量法称量，故该不确定度应该计算两次。 u（m）==0.24mg Cm=%=（4.0332×0.63）/[10×（8.002）2]=0.004 g-1% u（m）× Cm=0.96×10-6% 4.3、卡尔费休消耗体积引入的不确定度分量 试验使用的是DL31全自动水份滴定仪，其使用的是5ml的滴定管，根据仪器说明书上给出该滴定管的分辨率：1/10000滴定管体积，最大允许误差：0.3%×5=1.5%ml，按照正态分布评定： u(V)=1.5%ml/3=0.5%ml=0.005ml CV=%== 0.05ml-1% u(V) * CV = 0.25×10-3% 4.4、卡尔费休滴定度测量引入的不确定度分量 卡尔费休滴定度的测量是采用10μL 微量注射器加入脱盐水来标定卡尔费休的滴定度。加入的脱盐水的质量是用电子天平AE240通过减量法进行称量的。滴定度T的计算公示如下： T=M/VT 式中：M：加入脱盐水的质量，mg VT：滴定脱盐水用去卡尔费休的体积，ml 4.4.1、卡尔费休消耗体积引入的不确定根据滴定管的最大允许误差为1.5%ml，按照正态分布评定：u（VT）=0.005ml，C VT==1.6mg/ml2，u（VT）× C VT=0.008mg/ml 4.4.2、加入脱盐水的质量称量引入的不确定度 脱盐水的称量采用的是减量法称量，根据4.2，由电子天平称量引入的不确定度分量 u（M）=0.24mg，CM==0.4ml-1 u（M）*CM=0.096mg/ml 卡尔费休滴定度测量引入的不确定度：u（T）==0.096mg/ml CT=%=0.007ml/mg % u（T）* CT=0.67×10-3% 5、合成不确定度 不确定度来源 标准不确定度ui 灵敏系数Ci ui*Ci 重复测量引入的不确定度 0.001% 1 0.001% 试样测量引入的不确定度 0.24mg 0.004 0.96×10-6% 卡尔费休消耗体积引入的不确定度 0.005ml 0.05 0.25×10-3% 卡尔费休滴定度测定引入的不确定度 0.096mg/ml 0.007 0.67×10-3 合成不确定度uc（W）==0.001% 6、扩展不确定度 取包含因子k=2，置信概率P=95%，扩展不确定度： U（W）= uc