14X射线衍射分析的应用PPT.ppt

X射线衍射分析的应用; 单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 （物相鉴定） 物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 晶体定向 非晶体结构分析 晶粒度测定 宏观应力分析 ;第一节 物相分析; X射线物相分析的任务:是利用X射线衍射方法，对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物（其中也包括单质元素和固溶体），即所谓物相，进行定性和定量分析。X射线物相分析给出的结果，不是试样化学成分，而是由各种元素组成的固定结构的化合物（即物相）的组成和含量。;一、物相定性分析;●如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。 ●在进行定性分析时，为了便于对比和存储，通常用d和I/I1的数据代表衍射花样（面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中位置有关）。即用d—I数据组作为定性相分析的基本判据。 ●定性分析的方法，是将由试样测得的d—I数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d—I数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。;2. PDF卡片;; PDF的内容 为了便于说明，卡片分为10个部分： ①的数据是衍射花样中前反射区（2θ＜90O）三强度对应的面间距，和最大面间距。 ②是上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100。 ③实验条件：Rad 辐射种类;λ波长;Filter滤波片 Dia相机直径 Cutoff测得的最大面间距Coll光阑尺寸I/I1衍射强度的测量方法dcorr.abs为所测d是否经过校正；Ref为参考资料来源。 ;④晶体学数据：Sys为晶系S.G为空间群a0，b0，c0，α，Β，γ为晶胞参数A=a0/b0，C=c0/b0，Ref参考资料来源。 ⑤光学性质 ⑥试样来源，制备方法，化学分析，有时还注明长华点（S.P.）分解温度(D.T)转变点(T.P)等 ⑦物相的化学式和名称。在化学式后常有一个数字和大写字母的组合说明。数字表示???胞是的原子数，字母表示布拉菲点阵。 1445号卡片。;⑧矿物学名称。右上角的符号标记表示卡片可靠度。 ⑨晶面间距，相对强度和干涉指数。 ⑩卡片的顺序号。如22—1445，表示第22集中的;氯化钠(NaCl)的PDF卡片;3. PDF卡片索引;（1）数值索引 ;（2）、用数字索引鉴定物相的步骤 ●在末知物的衍射花样中选出8第最强线，并按其相对强度的递减顺序排列，其中前3条应是2θ〈90C的最强线。 ●以所列第一个d值为准，在索引中找到Hanawalt组，再用第二纵列找出第二个d值相等的数值，并对比其余6个d值是否相符。 ●若8个d值都相等，强度也基本吻合，则该行所列卡号即为所查找末知物卡。若查找不到所需卡号，可将前3条强线的d值轮番排列，再用同样方法查找，必可在某一处查到卡号。;（3）字母索引;（2）用字顺索引进行物相鉴定的步骤： ◇确定被测物质的d和 I/I1， ◇根据试样成分和有关工艺条件或参考文献，初步确定试样可能含有的物相，按照这些物相的英文名称，从字母索引中找出它们的卡片号，然后从卡片盒中托出相应的卡片； ◇将实验测得的面间距和相对强度与卡片的值一一对比，如果某张卡片的数据能与被测物数据吻合，则待测试样中含有卡片记载的物相，同理可将其他相一一鉴定出。;4.物相定性分析的基本步骤;5. 多相物质分析;6.应注意的几个问题;混合物相定性分析应注意的问题 实验所得出的衍射数据，往往与标准卡或标准图所列数据不完全一致，通常可能基本一致或相对地符合。尽管两者所研究的样品确实属于同种物相，也可能会是这样。因此在分析对比数据时应注意以下几点，可有助于作出正确判断。 1、强d值的数据比I/I0值的数据重要。也就是说实验数据与标准数据两者的d值必须很接近或相等，其相对误差在1%以内。I/I0值可以允许有较大的误差。这是因为面间距d是由晶体结构决定的，它不因实验条件的变化而有变化，即使在固溶体系列中d值的微细变化也只有在精确测量时才能确定。然而I/I0的值却会随着实验条件的不同而发生变化，如随不同靶材、衍射方法和条件等发生变化。;2、低角度数据比高角度线的数据重要。这是因为对于不同晶体来说，低角度线的d值相一致重叠的机