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第七章 中药制剂的含量测定技术 第七章 中药制剂的含量测定技术 第七章 中药制剂的含量测定技术 * 第七章 中药制剂的含量测定技术 【学习目标】 知识目标 掌握紫外-可见分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法测定中药制剂含量的原理和方法 熟悉紫外-可见分光光度计、薄层扫描仪、液相色谱仪、气相色谱仪的工作原理、使用方法及操作注意事项 了解容量分析法和挥发油测定法的原理和方法 技能目标 熟练掌握紫外-可见分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法的测定中药制剂含量的基本操作和技能 学会正确查阅《中国药典》，学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，学会计量器具和检验仪器的操作，规范操作，并学会正确计算、处理各种数据、判定检测结果 * 讲授内容 紫外-可见分光光度法 简述 方法 应用实例 薄层扫描法 简述 方法 应用实例 高效液相色谱法 简述 方法 应用实例 气相色谱法 简述 方法 应用实例——川贝枇杷糖浆 容量分析法 北豆根片中总生物碱的测定 克痢痧胶囊中雄黄的测定 万氏牛黄清心丸中朱砂的测定 其他分析法 挥发油测定法 氮测定法 《中国药典》一部含量测定方法汇总表 * 类别 分析方法 品种数 项目数 新增项 仪器分析法 高效液相色谱法 850 956 709 气相色谱法 50 52 24 薄层扫描法 29 29 12 紫外-可见分光光度法 17 17 8 原子吸收分光光度法 2 2 1 化学分析法 滴定分析 27 27 9 氮测定法 11 11 9 挥发油测定法 4 4 1 重量法 3 3 0 鞣质测定法 1 1 1 原理：被测物质、紫外或可见光区 优点 灵敏度高 准确度 仪器设备简单 操作简便 缺点 不具分离功能→总成分的测定 定量分析的依据 朗伯-比尔定律 方法 对照品比较法 吸收系数法 比色法 * 紫外-可见分光光度法 紫外-可见分光光度法 含量计算 对照品比较法 吸收系数法 * 紫外-可见分光光度法 吸光度测量的条件选择 测定波长的选择：?max 吸光度A读数范围：0.3～0.7 * ? 调节光路 ? 样 参 光学性质和厚度相同 样品池 样品溶液 ， 参比池 空白溶液 样品池 参比池 配制样品的溶剂 空白溶液 A T A ? ? ? ? = = ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? % 100 0 紫外-可见分光光度法 含量测定方法：对照品比较法 例题：黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 本品为黄杨宁经加工制成的片剂。每片含环维黄杨星D 0.5mg或1mg 可用对照品比较法测其含量。 环维黄杨星D * 紫外-可见分光光度法 * 含量测定方法：对照品比较法 例题：黄杨宁片中黄杨宁的含量测定 测定原理：酸性染料比色法 紫外-可见分光光度法-黄杨宁片 【含量测定】对照品溶液的制备 取环维黄杨星D对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含环维黄杨星D10μg）。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于环维黄杨星D0.5mg），置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80℃水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），取上清液，即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液（取溴麝香草酚蓝18mg，置250ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，即得）5ml，摇匀，立即分别精密加入三氯甲烷10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取三氯甲烷层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上清液，照紫外-分光光度法（附录Ⅴ A），在410nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。 * 含量测定方法--吸收系数法 六味地黄颗粒中牡丹皮的含量测定 取装量差异项下的本品约2g，研细，精密称定，用水蒸汽蒸馏，收集馏出液约450ml，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法在274nm波长处测定吸收度，按丹皮酚（C9H10O3）的吸收系数为862计算，即得。药品标准规定每袋（装量为5g）含牡丹皮按丹皮酚（ C9H10O3 ）计，不得少于6.0mg。 * 紫外-可见分光光度法 含量（mg/g）= A供×1%×500.0×1000×平均装量 862×m供 第七章 中药制剂的含量测定技术 第七章 中药制剂的含量测定技术 第七章 中药制剂的含量测定技术