水中甲基汞检测方法－蒸馏液相乙基化吹气捕捉冷蒸气原子萤光 - 副本.PDFVIP

水中甲基汞檢測方法 －蒸餾／液相乙基化／吹氣捕捉／冷蒸氣 原子螢光光譜法 中華民國 106 年12 19日環署授檢字第 1060011251號公告 自中華民國 107 年4 15日生效 一、方法概要 NIEA W540.51B 水樣中甲基汞經蒸餾，調整 pH 值後，置於密閉的反應瓶中，與 液態之四乙基硼化鈉 （Sodium tetraethyl borate, NaBEt ）進行乙基化反 4 應 ，產生之氣體由惰性氣體送至Tenax或 Carbotrap吸收管柱捕捉，後 0 再熱脫附至等溫氣相層析儀，熱裂解成零價汞（ Hg ）蒸氣，由冷蒸 氣原子螢光光譜儀 （Cold-vapor atomic fluorescence spectrometer, CVAFS ）進行定量分析。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體、放流水、地下水及廢 （污）水中甲基汞之分析，可偵測之濃度範圍為 0.045 至 5.00 ng/L 。 三、干擾 （一）水樣蒸餾時，鹽酸濃度會影響乙基化反應；鹽酸濃度太低無法將 甲基汞全量蒸出；濃度太高則會造成鹽酸煙霧與甲基汞共同被蒸 出。 （二）硝酸在蒸餾階段時會造成甲基汞部份分解，故樣品不能添加硝酸 保存。 （三）水樣中高濃度無機汞會造成正干擾。在自然界水樣中約含有 0.01% 至 0.05% 無機汞在蒸餾過程中會被水中有機物質甲基化。 高濃度無機汞污染之水樣會明顯的影響到甲基汞的分析結果，故 含高濃度二價汞 （Hg2+ ）的樣品，可應用萃取法替代蒸餾法處理 水樣。 四、設備與材料 本節所述之設備及材料，其儀器裝置及產品規格僅為實例解說之 目的。若能達到相同效能，各實驗室亦可使用本節所建議之外的儀器 設備或是清洗方式。各管徑體積及相對流率可視實際需要做調整。組裝 之管材（除蠕動泵使用 Tygon 管外）應使用惰性材質，如含氟聚合物 或同級品。 下列設備中 ，冷蒸氣原子螢光光譜儀，吹氣系統，等溫氣相層析 （Isothermal GC ），及蒸餾單元（Distillation unit ）等，可由實驗室自 行組裝或購買成品使用。 第 1頁，共 16頁 （一）採樣瓶 1. 採樣瓶必須用含氟的聚合物（如：PTFE 、 PFA或 FLPE 等） 或是玻璃材質，並附含氟聚合物之瓶蓋（註 1）。 2. 清洗 （1）新購之採樣瓶必須先以 4 M 鹽酸浸泡 加熱至 65 至 75℃ ，至少 48 小時後，將瓶子冷卻 並用試劑水 淋洗 3 次 ，最後以 1% （v/v ）稀鹽酸裝滿 。將這些瓶子蓋緊後放 入乾淨的 烘箱中以 60 至 70℃ 加熱隔夜 ，待 冷卻後再用 試劑水 淋洗至少 3 次 ，最後以 0.4% （v/v ）稀鹽酸裝滿 ， 靜置於無汞環境中 直到瓶身表面乾燥 。將瓶蓋旋緊後置於 雙層的 PE 夾鏈袋中備用。清洗過之樣品瓶必須依九 、 （六）節分析採樣瓶空白。 （2 ）使用過的瓶子若沒有含高濃度的汞（ 大於 100 ng/L ）， 則可以依上述程序清洗，但 4 M 鹽酸只 需泡 6 至