仪器分析样前处理技术PPT.pptVIP

仪器分析样品前处理技术;教学内容;目 的;气相色谱常用的样品处理技术; 准确移取一定体积的试样于250mL分液漏斗中，用适当溶剂（提取待测组分）分三次萃取（一般50mL、30mL、30mL），收集萃取液，用减压蒸馏装置浓缩至近干，用氮气吹干，再用色谱纯溶剂溶解并定容至一定体积（一般为2mL），经0.22μm有机滤膜过滤后，即可上GC进行分析。; 液-固萃取是利用萃取溶剂将固定样品中欲分离组分溶解萃取出来，从而达到与基体分离的目的。 目前常用的液-固萃取方法有超声萃取、微波萃取、索氏萃取、超临界萃取（SFE）和加速溶剂萃取（ASE）。 ;超声萃取制备样品的一般操作流程;;索氏萃取制备样品的一般操作流程;;几种液-固萃取方法比较; 液-气萃取又称溶剂吸收。它是利用吸收液（通常是水和有机溶剂）收集气态、蒸气和气溶胶等样品。选择或制备吸收液主要考虑以下因素： 吸收液应对被采集的样品组分具有较大的溶解度； 被吸收的样品组分在吸收液中具有足够的稳定性； 适于仪器分析； 价格低、易于获得，并尽可能回收利用。 ;固相萃取制备样品的一般操作流程 ;2、上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的萃取柱，然后利用抽真空、加压或离心等方法使样品进入吸附剂。;3、洗涤和洗脱 在样品进入吸附剂、目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将保留值弱的干扰物质洗脱掉，再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。若选择的吸附剂对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰物质有较强吸附时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰物质保留在吸附剂上，达到分离目的。;4、洗脱液浓缩 收集目标化合物洗脱液，用真空浓缩方法除去溶剂，再用氮气吹至近干。 5、溶解、过滤、GC分析 用适当溶剂（色谱纯）溶解并定容至一定体积（一般2mL），经0.22μm有机滤膜过滤后，上GC进样分析。;; 衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性或定量分析。 在气相色谱分析中，某些高沸点、不汽化或热不稳定的化合物不能??接用气相色谱进行分析，通过衍生化技术可以将这类化合物转化成可以汽化或热稳定的衍生物，再用气相色谱进行分析。 ;;气相色谱样品前处理常用仪器;固相萃取装置; 对于某一样品，可能使用其中一种制备技术，也可能同时使用几种制备技术，这要根据样品和欲测组分的物理化学性质以及使用的仪器对样品的要求来决定，在能满足分析要求的前提下，尽可能选用最简单和最经济的制备技术。; 与气相色谱中的样品预处理一样，液相色谱样品预处理的目的是去除基体中干扰杂质，将待测组分从样品中提取并转化成可检测的形式，以提高检测灵敏度和准确度，改善定性定量分析的重现性。用于液相色谱样品预处理的方法很多，如溶剂萃取、浓缩、稀释、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取及衍生化技术等。目前在液相色谱中应用较多的是溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取和衍生化反应。;HPLC样品前处理方法; 称取一定量的固体或液体样品，加入适量的溶剂（选择对待测组分溶解性高的溶剂）溶解，用加热振荡、超声或微波萃取等方法提取，离心后过滤，根据需要再进行减压浓缩或稀释，最后用0.45μm膜过滤后上HPLC分析。 ;; 固相萃取是利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品基体及干扰物质分离，然后用洗脱液洗脱，从而达到分离与富集目标化合物的目的。 ;固相萃取一般操作流程; 固相微萃取（solid phase micro-extraction,SPME）是在固相萃取的基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，主要用于气相色谱分析和液相色谱分析的样品制备。与溶剂萃取和固相萃取相比，固相微萃取具有操作简单、分析时间短、样品用量少、无需使用溶剂，特别适合现场分析等优点，目前广泛应用于环境、食品、制药、生物等领域。;;紫外衍生化反应 液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应，在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团，从而达到被检测的目的。 荧光衍生化反应 电化学衍生化反应; 在用原子吸收法分析试样之前，需要将试样转变为溶液。由于待测的试样种类繁多，组成复杂，往往不能直接溶于一般溶剂，需要用物理化学的方法对试样进行适当的预处理，使其转变为溶液的形式。样品预处理的原则是：完整保留被测组份，消除干扰因素，使被测组份浓缩。;原子吸收样品前处理方法 ; 干法灰化法是将试样置于坩埚中，先在电炉上小火碳化，再将其移入高温炉中，在500~600℃条件