食品安全检测与评价教学实习指导书 西北农林科技大学食品学院.pdfVIP

食品安全检测与评价教学实习2指导书 于修烛 张建新 席美丽 欧阳韶晖 编写 西北农林科技大学食品科学与工程学院 第一部分 近红外光谱 现代近红外光谱（NIR）分析技术是近年来分析化学领域迅猛发展的高新分 析技术，越来越引起国内外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”， 它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。近红外区域是人们最早发现的非 可见光区域。但由于物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱，谱带重叠，解析复 杂，受当时的技术水平限制，近红外光谱“沉睡”了近一个半世纪。直到20世 纪60年代，随着商品化仪器的出现及Norris 等人所做的大量工作，提出物质的 含量与近红外区内多个不同的波长点吸收峰呈线性关系的理论，并利用NIR漫 反射技术测定了农产品中的水分、蛋白、脂肪等成分，才使得近红外光谱技术曾 经在农副产品分析中得到广泛应用。到60年代中后期，随着各种新的分析技术 的出现，加之经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点， 使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用，此后，近红外光谱进入了一个沉默的 时期。70年代产生的化学计量学(Chemometrics)学科的重要组成部分——多元 校正技术在光谱分析中的成功应用，促进了近红外光谱技术的推广。到80年代 后期，随着计算机技术的迅速发展，带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发 展，通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果， 加之近红外光谱在测样技术上所独有的特点，使人们重新认识了近红外光谱的价 值，近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。进入90年代，近红外光谱在 工业领域中的应用全面展开，有关近红外光谱的研究及应用文献几乎呈指数增 长，成为发展最快、最引人注目的一门独立的分析技术。由于近红外光在常规光 纤中具有良好的传输特性，使近红外光谱在在线分析领域也得到了很好的应用， 并取得良好的社会效益和经济效益，从此近红外光谱技术进入一个快速发展的新 时期。 一、近红外光谱分析原理 近红外光（Near Infrared，NIR）是介于可见光（VIS）和中红外光（MIR） 之间的电磁波，按ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～ 2526nm 范围内的电磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波 （780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。近红外光谱属于 分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振 动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢 基团Ｘ－Ｈ（Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型 有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团，不同 的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光 的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取 信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现 象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振 动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红 外光照射某样品时， 由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后 的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分 和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度， 就可以确定该组分 的含量。 近红外光谱分析技术包括定性分析和定量分析，定性分析的目的是确定物质 的组成与结构，而定量分析则是为了确定物质中某些组分的含量或是物质的品质 属性的值。与常用的化学分析方法不同，近红外光谱分析法是一种间接分析技术 ， 是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或 称校正模型，Calibration Model)。因此在对未知样品进行分析之前需要搜集一批 用于建立关联模型的训练样品(或称校正样品，Calibration Samples)，获得用近 红外光谱仪器测得的样品光谱数据和用化学分析方法(或称参考方法，Reference method)测得的真实数据。其工作原理是，如果样品的组成相同，则其光谱也相 同，反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系（称为分析模型 ）， 那么，只要测得样品的光谱，通过光谱和上述对应关系，就能很快得到所需要的 质量参数数据。分析方法包括校正和预测两个过程： （1）在校正过程中，收集一