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微硅粉制备白碳黑工 艺 研 究 工作进展报告 1. 研究背景 1.1硅微粉 硅微粉是在矿热电炉生产硅铁合金和工业硅时,挥发性很强的SiO气体与空气迅速氧化并冷凝而成 1.2 硅微粉的矿相 X衍射图显示玻璃态的弥散峰 无定形结构、介稳态，高温析晶 1.3 化学成分 SiO2含量一般达85~96%. SiO2含量低于88%几乎没有市场 颜色随C、Fe2O3含量的增高 而由白、灰白、深灰变化。 产地 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O P2O5 S 内蒙 93.47 0.81 3.56 0.13 0.10 0.04 0.16 0.21 0.1 甘肃 95.3 0.74 0.69 0.45 0.41 0.89 0.21 0.21 0.31 宁夏 89.8 0.13 1.55 0.52 1.82 2.59 0.68 0.08 0.31 贵州 91.19 0.95 1.93 0.43 0.53 0.91 0.50 0.10 0.1 1.4 硅微粉综合利用 水泥或混凝土掺合料 超高强度、耐磨、耐冲刷、耐腐蚀、抗渗透抗冻 油漆、涂料、树脂高分材料填充物 橡胶 延伸性、抗撕裂性和抗拉强度 耐火材料和陶瓷制品 强度和耐久性 1.5 前景与问题 硅微粉的提纯 硅微粉的加密 硅微粉的综合利用 1.6 微硅粉的提纯 煅烧脱碳改善白度 硅微粉的深度提白 将硅微粉置于碱性溶液. 常温可溶解72.3%. 加入少量盐酸,析出SiO2胶体沉淀 2 白碳黑的制备 2.1 气相法白碳黑 1 原理: SiCl3+2H2+O2→ SiO2+4HCl 2 制备过程 硅烷卤化物在氢氧焰生成的水中发生高温水解反应温度1200~1600℃ 3 主要企业 德国Degussa公司、美国Cabot公司、沈阳化工股份公司、上海氯碱化工股份公司、广州吉必时科技实业公司 2.2 沉淀法白碳黑 水玻璃溶液与酸反应，沉淀、过滤、洗涤干燥和煅烧： Na2SiO3+2H+→SiO2↓ +2Na++H2O 硫酸法、盐酸法、碳化法 2.3 其它方法 [1] 高岭土或硬质高 岭土 [2] 煤矸石或粉煤灰 [3] 硅灰石、蛋白土等 [4] 硅藻土 [5] 稻壳 2.3 白碳黑的用途 2.4 白碳黑的需求 2.5 主要企业 福建南平嘉联化工有限公司、上海九琛精细化工有限公司、株洲兴隆化工实业公司、罗地亚白碳黑（青岛）有限公司、无锡恒亨白炭黑有限公司 3 微硅粉制备白碳黑技术 3.1 Na(OH)2法 3.1.1 理论基础 2NaOH+nSiO2 =Na2O. nSiO2 +H2O 无定形SiO2 nH2O可以在常压下或3~4atm条件下的苛性碱溶液中煮沸溶解。 Na2SiO3+H2SO4→Na2SO4+H3SiO3↓ H3SiO3 →SiO2.nH2O ↓ 3.1.2 实验方法 硅微粉：20g 烧碱溶液：30% 比例：1：0.92 3.1.3 工艺流程 3.1.3 实验结果 粒径 R=40nm 3.2 NaCO3法 3.2.1 理论基础 碳酸钠溶液是一种弱碱性盐，水解生成OH—而显碱性： CO32-+H2O=HCO3-+OH- 产生的OH-离子在温度较高时与水合SiO2反应： 温度越高，碱浓度越大，水合SiO2的溶解度越大 温度降低，反应式逆向进行，水合二氧化硅的溶解度降低，沉淀析出 3.2.2 实验方法 4 存在问题 SiO2的转化率? SiO2的性能的影响因素? 6 结论 1 采用Na(OH)2，在常压和100℃ 条件下 可溶解硅微粉生成NaSiO3.通过加入 H2SO4，可合成纳米级白炭黑SiO2。但生产 成本是需要考虑的问题。 2 Na2 CO3在加压和180℃ 条件下，可溶解硅 微粉生成NaSiO3和NaHCO3。过滤液在冷 却条件下重新沉淀生成白炭黑SiO2和Na2 CO3。 谢谢关注!