中医药大学分析化学课件JC整理-第三章重量分析复习课程.pptVIP

第一节 概述;重量法特点; ;干燥失重：测定药物干燥至恒重后减失的重量，以测定试样中的吸湿水、结晶水和在该条件下能挥发的组分。;恒 重;第三节 萃取法;第四节 沉淀法;二、沉淀的制备;1、对沉淀形式的要求； （1）? 溶解度小，沉淀完全，99.9% (2 ) 纯度高 （3）易转化为固定的称量形式 （4）易过滤和洗涤;1、同离子效应（common-ion effect） 当沉淀反应达到平衡后，若向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，可降低沉淀的溶解度。 ;3、pH效应（effect of pH） 溶液的pH值影响沉淀溶解度的现象称为pH效应。在难溶化合物中有相当一部分是弱酸或多元酸盐;4、配位效应 当难溶化合物的溶液中存在着能与构晶离子生成配合物的配位剂，会使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀，这种现象称为配位效应。 ;; 1、共沉淀:是指一种难溶化合物沉淀时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。引起共沉淀的原因主要有以下几方面。 ;一般规律是： ①第一吸附层优先吸附过量的构晶离子。 ② 第二吸附层易吸附与构晶离子生成溶解度小或离解度小的化合物离子，杂质离子的电荷越高越容易被吸附。 ;吸留是指杂质离子机械地嵌入沉淀之中； 包藏常指母液机构地嵌入沉淀之中。;例：Mg2+存在下沉淀CaC2O4时，若将沉淀与溶液长时间共置，由于CaC2O4 表面吸附C2O42-而使其表面C2O42-浓度增大，使[Mg2+][ C2O42-] Ksp MgC2O4 MgC2O4常能在CaC2O4上产生后沉淀。沉淀在溶液中放置时间越长，后沉淀现象越显著。;3、提高沉淀纯度的措施 ;（四）沉淀的形成与沉淀条件 ;沉淀类型;2、沉淀的形成;（2）晶核的成长：构晶离子沉积到晶核表面，并定向扩散，使晶核长大为沉淀微粒。;影响沉淀形态的主要因素;3、沉淀的条件;2)、无定形沉淀的沉淀条件;3)、均匀沉淀法;利用有机沉淀剂进行沉淀;2）、沉淀剂的用量;三、沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧 （一）过滤 ;洗涤沉淀也是采用“倾泻法”，根据“少量多次”的原则 ;（三）干燥与灼烧 ;四、分析结果的计算 （一）换算因数的计算 ;被测组分 沉淀形式 称量形式 换算因素;;例:测定硫酸钠含量时，称试样0.3120g，溶解后，加 BaCl2沉淀剂便沉淀。经过滤、洗涤、烘干和灼烧后，得BaSO4 0.4116g，计算试样中Na2SO4的百分含量。;例：称取酒石酸试样0.1200克，制成碳酸钙，过滤洗涤后用HCl溶液处理沉淀至碳酸钙完全溶解，所得溶液蒸发至干，除去HCl，残渣中的氯离子以氯化银形式测定，得AgCl 0.1051克，求样品酒石酸的含量。