食品中有害有毒物质的测定重点培训.pptVIP

;8.1概述： 有害物质：在自然界中，当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏，则称该物质为有害物质。从对机体健康影响的角度可将有害物质分为普通有害物质、有毒物质、致癌物和危险物。 有毒物质：一般的定义为凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。根据这一定义可知，有毒物质是相对的，剂量决定着一种成分是否有毒，因而，一般有毒物质的毒性分级也是以中毒剂量作为基准的。; 来源及种类： 不当地使用农药、兽药，包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物——农药残留（有机氯农药残留、有机磷农药残留） 来自加工、贮藏或运输中的污染，如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当——黄曲霉毒素 来自特定食品加工工艺，如肉类熏烤、蔬菜腌制——苯并芘、亚硝胺类化合物 来自包装材料中的有害物质，某些有害物质可能移溶到被包装的食品中；来自环境污染物——多氯联苯等； 以及来自食品原料中固有的天然有毒物质——动植物毒素等。;加强食品中有害物质检测的必要性： 人们对食品质量要求的提高，食品中有害有毒物质不断地被发现，其产生的机理、对人体有害剂量的大小及清除污染的方法不断被人们所认识。 对食品中的有害有毒物质进行分析检测，有利于加强食品质量的监督管理，保障人民的身体健康。 人们对食品安全性的要求越来越高，使得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留量的数值，这对检测水平提出了新的要求。 本章主要介绍有机氯农药残留、有机磷农药残留、黄曲霉毒素、苯并芘、亚硝胺类化合物的测定方法 ;测定原理：食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，并由火焰光度检测器检测。当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特征光，这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，由记录仪记录下色谱峰。通过比较样品的峰高和标准品的峰高，计算出样品中有机磷农药的残留量。 ;特点及适用范围： 本法采用火焰光度检测器，对含磷化合物具有高选择性和高灵敏度，可使有机磷农药残留量的最小检出量达到ng级水平，并且对有机磷检出极限比碳氢化合物高10000倍，故排除了大量溶剂和其他碳氢化合物的干扰，有利于痕量有机磷农药的分析。本法适用于粮食、果蔬、食用植物油中常见有机磷农药残留量的测定。 ;仪器和试剂 (1)仪器 组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。 (2)试剂 丙酮，二氯甲烷、活性炭、中性氧化铝等 ;操作步骤： （1）样品的预处理：采用丙酮或二氯甲烷提取，并在提取时根据样品性状加适量无水Na2SO4、中性氧化铝、活性碳以脱水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化。 (2)操作步骤：提取、净化、浓缩、定容 （2）测定：①气相色谱条件： 色谱柱， 气体速度：氮气50mL/min、氢气100mL/min、空气50mL/min。 温度：柱温180℃，汽化室220℃，检测器240℃; ②测定：吸取2～5uL混合标准液及样品净化液，色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量 计算： 式中： X—样品中各有机磷农药单一含量，mg/kg m1—从标准曲线上查得的被测样液中有机磷农药的单一含量ug/mL V—样品净化液体积，mL； m—样品质量，g。 ;说明 （1）国际上多用乙腈作为有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂，如 AOAC，FDA等采取与有机氯农药提取净化大致相同的方法来提取、净化有机磷农药，即用乙睛或石油醚提取，用乙睛／水分配或乙睛／石油醚分配等方法净化。但乙睛毒性大，价格贵，常采用二氯甲烷提取，并在提取时根据样品性状加适量无水硫酸钠、中性氧化铝、活性炭以脱水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化。 （2）有些热稳定性差的有机磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比较困难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分解。故可采用缩短色谱柱至1~1.3m，或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度等措施来克服上述困难。; 8.2.2有机氯农药残留量的测定 ---- 气相色谱法 以稻米为样品进行讲解和样品预处理的操作演示 有机氯农药的性质及常见品种 有机氯农药（OCPs)是农药中一类有机含氯化合物。常见的有机氯农药有 六六六(BHC)、滴滴涕（DDT），均为神经毒性物质，脂溶性很强，不溶或微溶于水。在生物体内的蓄积具有高度选择性，多贮存于机体脂肪组织或脂肪多的部位。对光、热、酸均很稳定。在碱性环境中易分解失效。