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吉昂 ji ang XRF 的 基 础 知 识 吉 昂 Panalytical help desk 中国科学院上海硅酸盐研究所 无机材料分析测试中心 中国科学院研究生教学丛书 X射线荧光光谱分析 吉 昂 陶光仪 卓尚军 罗立强 科学出版社 2003年3月出版 X射线是什么？ 1895 年由德国科学家伦琴( W.C.Roentgen) 发现X射线 X射线是 电磁辐射，具有波、粒二象性 波长：0.01nm__10nm 能量：124keV__0.124keV X 射线波长范围及波长与能量转换公式 In Conventional XRS : 0.01 nm (92U Kα) ～ 2 nm (9F Kα) In Ultra-Soft XRS : 1 nm (12Mg Kα) ～ 10 nm (4Be Kα) ??Conversion between λand E: λ(nm) = E (keV) = X 射线和物质的相互作用 X 射 线 荧 光 和 俄 歇 电 子 X 射线荧光特征谱线的产生 X 射线荧光特征谱线的产生 K系和L系Ｘ光特征谱线波长与原子序数的关系 Moseley 定律 (1913年) 其中： l为特征×射线的波长 Z为原子序数 s为屏蔽常数 X射线荧光是什么？ 当一束粒子如X射线光子与一种物质的原子相互作用时,在其能量大于原子某一轨道电子的结合能时,就可从中逐出一个轨道电子而出现一个空穴,这时处于较高能级的电子将依据一定的规则跃迁而填补该空穴,这一过程将使整个原子的能量降低,因此可以自发进行。 X射线荧光是什么？ (1)以特征X射线的形式发射出光子,即产生X射荧光,这是辐射跃迁 俄歇电子 (2)比空穴层主量子数高的壳层上的电子跃迁后,能量不以特征X射线的形式发射出来,而是将另一电子逐出原子,形成具有双空穴的原子,这一电子称作俄歇电子,这就是所谓俄歇效应。这是无辐射跃迁。 为 何 要 用 XRF ? 可直接对固体样品进行分析，也可做液体样品 主量组份的分析精度可与传统的湿化学分析相比 多元素分析 (4Be — 92U) 和全分析 分析浓度范围广 (10-4% — 100%) 非破坏分析 可对薄膜和镀层进行组分和厚度的同时分析 XRF的定性和定量分析 根据特征X射线荧光的波长与原子序数的相应关系，即可进行定性分析 在该波长处测其强度，并与标准样品比较，便可进行定量分析 俄 歇 电 子 入射X射线光子逐出物体原子中内层电子并造成空穴，原子外层电子跳入其内而发射出的特征X射线光子，未出原子前就被吸收，而将其外层电子逐出，此电子即称为俄歇(Auger)电子 产生俄歇电子的几率称为俄歇产额 荧光产额 + 俄歇产额 = 1 X 射 线 荧 光 产 额(Fluorescence yield) X 射 线 荧 光 产 额(Fluorescence yield) 一些典型元素的荧光产额 非相干(Compton)散射— 部份能量转移给结合松散的电子 非相干(Compton)散射—其强度随波长变短而增加 非相干(Compton)散射 — 其强度随试样的平均原子序数或质量衰减系数的增加而减小 Beer – Lambert 定 律 质 量 衰 减 系 数(Mass Attenuation Coefficient) 某一元素的质量衰减系数 (?) 对入射X光波长 (?) 作图  化合物质量衰减系数的算法 化合物质量衰减系数的算法举例 质 量 衰 减 系 数 μ = τ+σ τ— the mass photoelectric absorption coefficient σ— the mass scattering absorption coefficient σ=σcoh+σinc σcoh — the coherent (Rayleigh) σ σinc — the incoherent (Compton) σ ? 吸 收 跃 迁 因 子(Absorption jump factor) 谱 线 分 数(Relative Emission Rate) 谱线分数(f)的一些典型数据 X射线荧光的激发因子(E) 激发因子是指试样中某待测元素 i 的原子在吸收入射X射线光子后，发射出某条特征X射线荧光的几率。 E = J * f *