晶体X射线衍射实验报告_精品.doc

中 南 大 学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料科学与工程 专业 班级 姓 名 学号 同组者 实验日期 年 月 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 一 实验设计背景与实验目的 1 实验设计背景 Al-Zn-Mg合金是中强可焊铝合金，σb达到500MPa，延伸率为15%，电导率为30IACS%，具有较好的强度和延伸率，抗腐蚀性能较好。用作航空航天和地面设备的结构材料。是目前材料研究的一个重要课题。 该合金是可热处理强化合金，合金通过固溶-淬火-时效，时效温度不同，析出GP区、η相或η相。后两者具有六方结构，基本化学组成为MgZn2。而GP区为5-10nm的球状粒子。析出相不同，其合金性能也不相同。 图1 Al-Zn-Mg合金的不同处理态TEM观察 a)Al固溶态(基体) b) 120℃/24h时效态 c)180℃/24h时效态 同一合金，固溶态的物相应为单相，而时态效为双相（基体和析出相），因此，首先应通过实验鉴定物相组成（物相定性分析）；对于双相态，应当了解析出相的百分含量；另外，由于合金元素在基体中不同程度的固溶，导致基体的点阵常数变化，通过这种变化可检测固溶程度。 2 实验目的 了解X射线衍射仪的结构，操作规程，掌握MDI JADE的使用方法； 掌握X射线在新材料开发中的实际应用方法（物相定性分析、物相定量分析和点阵常数精确测定）。 掌握新材料开发的最新进展和新实验方法和技巧。 二 实验原理 1、X射线衍射仪 （1）X射线管 X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的 （2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。 （3）衍射光路 ２、物相定性分析 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数： 其中某相X的质量分数可表示为： 式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称 式中 右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。 样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有： ４、点阵常数精确测定 晶胞参数的计算 晶胞参数需由已知指标的晶面间距来计算，对立方晶系: 晶胞参数的误差 由上式可知，晶胞参数的误差来源于对晶面间距d的测量误差，即衍射角的测量误差： 上式表明，相同衍射角测量误差对d引起的误差随衍射角增大而减小 晶胞参数的系统误差 系统误差主要是仪器本身的零点不准，样品表面状态引起的误差。这些误差可通过校正来消除 晶胞参数的精确测量方法 用标准物质校准仪器误差，如在样品粉末中加标准Si来校准谱线的衍射角 外推法精确计算点阵常数。根据衍射角与面间距误差的关系，将衍射角外推到180°时，衍射角位置引起的误差为0 结构精修。用一定的峰形函数对实验数据进行拟合，使两者的误差达到最小 全谱拟合 Retiveld提出，采用一定的峰形函数对实验数据拟合，通过不断调整峰形函数和结构参数，使计算值一步一步地逼近实验值，直到两者的差值R最小： 式中wi——权重因子，wi=1/Yi Yoi,Yci——步进扫描第i步的实测强度和计算强度 使R值最小的过程就是图谱拟合过程。通过修正晶体结构参数，使拟合函数和由晶体结构计算出来的峰形函数吻合，就是晶体结构参数精密化过程 三 仪器与材料 1 仪器：18KW转靶X射线衍射仪1台 2 数据采集与处理终端与数据分析软件MDI JADE：4台（套） 3 Al-Zn-Mg板材固溶态和时效态样品各1个（实验前做热处理实验） 四 实验步骤 1 测量数据 （1）打开X射线衍射仪 （2）准备样品，按下“Door”按钮，听到报警 （3）向右