动物源性食品中5种磺胺类药物的检测-莱伯泰科.pdfVIP

动物源性食品中 5 种磺胺类药物的检测 前言 磺胺类抗生素(SAs)用来防病治病、提高饲料利用率和促进动物生长，广泛 用于畜牧业。磺胺类抗生素可通过食物链在人体内蓄积，导致细菌产生抗药性， 危害人体健康，甚至诱发甲状腺癌。磺胺 类药物有过敏、引起排尿和造血紊乱等副 反应。为了消费者健康，必须监控各种动 物源性食品药物残留，为此需要可靠的分 析方法来监测这些药物残留。 本文参考《GB 29694-2013 食品安全 国家标准动物性食品中 13 种磺胺类药物多 残留的测定 高效液相色谱法》提供动物源 性食品中磺胺类药物的检测方法，使用 Labtech Sepline-S4 全自动固相萃取系统 进行鸡肉中磺胺类药物的萃取，并用高效液相色谱进行检测，方法的回收率为 81.1%~83.9%，RSD 为 3.9%~9.2% 。通过 Sepline-S4 全自动固相萃取系统建立 的加标回收率及平行性良好，适合鸡肉中磺胺类药物的检测。 关键词 Sepline-S4；Minilab ；动物源性食品；磺胺类药物；GB 29694-2013 1 仪器设备及试剂 1.1 仪器设备 Minilab 全自动稀释配标仪（莱伯泰科公司）； Sepline-S4 全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）； QH66 均质仪（莱伯泰科公司）； ET 浓缩仪（莱伯泰科公司）； LC600 二元高压梯度高效液相色谱（莱伯泰科公司）； 固相萃取柱（PXC 200mg/6mL ）。 1.2 试剂 甲醇、乙酸乙酯、乙腈（色谱纯FISHER Chemical ）； 乙酸、氨水、盐酸（分析纯）； 0.3% 乙酸水溶液（体积分数）； 50% 甲醇乙腈（体积分数）； 洗脱液：5%氨水甲醇（体积分数）； 流动相：0.3% 乙酸水溶液：乙腈=7:3 （体积比）； 磺胺类药物标准液：磺胺嘧啶（100μg/mL，甲醇），磺胺二甲基嘧啶 （100μg/mL，甲醇），磺胺甲氧嘧啶（100μg/mL，甲醇），磺胺甲恶唑 （100μg/mL，甲醇），磺胺喹恶啉（100μg/mL，甲醇）； 磺胺类药物标准工作液：用 Minilab 按图 1 方法配制得到浓度为 5μg/mL 的 标准工作液。 图 1 混标配制方法 2 实验过程 2.1 样品预处理 称取搅碎鸡肉 5g， 50mL 聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯 20mL ， 10000r/min 均质 3min，涡旋混合2min ，4000r/min 离心 5min，取上清液 60mL 收集瓶中，残渣中加乙酸乙酯 20mL ，重复提取一次，合并两次提取液。 2.2 样品加标 在 2.1 提取液中加入 20μL 的 5μg/mL 磺胺类药物标准工作液，样品的加标 浓度为 20 ng/g 。 收集瓶中加 0.1mol/L 盐酸溶液 4mL ， 40℃下氮吹浓缩至少 3mL，转至 10mL 离心管中。用 0.1mol/L 盐酸溶液 2mL 洗收集瓶，转至同一离心管中。再 用正己烷 3mL 洗收集瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混合 30s， 3000r/min 离心 5min，弃正己烷。再次用正己烷 3mL 洗收集瓶，转至同一离心 管中，涡旋混合 30s，3000r/min 离心 5min，弃正已烷，取下层液备用。 2.3 SPE 富集及浓缩 按照图 2 所示方法进行 Sepline-S4 方法编辑，加载并运行方法，Sepline-S4 完成 2.2 中加标样品的 SPE 萃取。 样品收集到收集瓶中，在 40 ℃，5psi 条件下进行氮吹浓缩，当收集液浓缩 到近干时，加入流动相定容至 1mL，涡旋混匀，0.22μm 滤膜过滤，待检测。 图2 磺胺类药物固相萃取方法 2.4 高效液相色谱检测条件 色谱柱：C18，柱长250mm ，内径4.6mm ，粒径 5μm，或性能相当者； 流动相：0.3% 乙酸水溶液：乙腈=7:3 ； 流速：1.0mL/min； 紫外检测波长：272nm ；