2 2’ 亚甲基 双4 6 二叔丁基苯基磷酸酯制备工艺的研究 word格式.docxVIP

独 创 性 声 明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论 文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的 研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意 识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：年 月日 学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定，即： 我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允 许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文的全 部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等 复制手段保存和汇编本学位论文。保密 Ο， 在年解密后适用本授权书。本论文属于不保密 Ο。（请在以上方框内打“√”）学位论文作者签名：指导教师签名：年 月日年 月日A Thesis Submitted in Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of EngineeringResearch on Preparation of 2,2’- Methylene- Bis(4,6-di-tert-butylphenyl)phosphateMajor:Chemical Technology Candidate:Gong Xiaohong Supervisor: Professor Huang YangangWuhan Institute of Technology Wuhan, Hubei 430074, P. R. China May, 2012摘要2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯（以下简称磷酸酯）是一 种重要的有机化合物，它不仅是目前广泛使用的有机磷酸盐类复合型成 核剂的重要组分，而且是生产其它有机磷酸盐类成核剂的中间体。现行 的工业磷酸酯生产工艺存在操作复杂、产品收率低以及纯度不高等缺 点，因此，对磷酸酯的制备工艺进行深入的研究探讨具有重大意义。本文在现有文献资料基础上，对以 2,4-二叔丁基苯酚（以下简称单 酚）、三氯氧磷和甲醛为主要原料，采用不同极性的有机溶剂，经缩合、 酯化和水解反应制备磷酸酯的工艺进行了研究，对采用极性溶剂乙腈合 成磷酸酯的制备工艺进行了比较深入的研究，并重点探讨了溶剂乙腈的 回收利用问题。主要结果如下：(1)非极性溶剂法所得产品的收率为 76.36%，纯度为 89.94%，且产 品色泽较深，须进一步精制脱色处理。(2) 极性溶剂法中(乙腈为例)通过考察合成过程中缚酸剂、反应物 配料比、反应时间和反应温度等对反应的影响，得出实验的优化条件为：双酚、三乙胺和三氯氧磷的摩尔比为：1:2.8:1.4，以三乙胺作缚酸 剂，酯化反应在 60℃下回流 2h，水解反应在 50℃左右回流 2h。在此条 件下磷酸酯的收率达 96.51%，纯度达 93.6%。(3) 针对乙腈与水不易分离的难题，将原有工艺合成路线（酯化反 应→水解反应→溶剂回收）改为：酯化反应→溶剂回收→水解反应。对 新的合成磷酸酯的工艺路线中水解反应的工艺参数进行了考察，结果显 示水解反应在 55℃左右回流 2h 得到的产品收率最高。(4) 通过改变合成路线，乙腈的回收率达到 84%-86%，回收的乙腈 经进一步处理，循环用于磷酸酯的制备，磷酸酯的收率达到 91.8%以上，纯度达 93.1%以上。关键词：2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯；制备工艺；乙腈循 环使用Abstract2,2’-methylene-bis (4,6-di-tert-butylphenyl) phosphate (hereinafter referred to as phosphate) an important organic compound，is not onlywidely used for the important component of organic phosphate compounded nucleating agent, but also for the intermediates of producing other organic phosphate nucleating agent. While, there are many shortcomings in its existing synthesis process, such as the complex operation, low yield and purity and so on. Accordingly, it’s significant to study in-depth and