中药制剂分析的一般程序课件.ppt

分析实例—万氏牛黄清心丸 [处方] 牛黄10g 朱砂60g 黄连200g 黄芩120g 栀子120g 郁金80g * 分析实例—万氏牛黄清心丸 [制法]以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸，即得。 古方为糊丸，亦有水丸 * [性状]本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。 [功能主治]清热解毒，镇惊安神。用于热邪内闭，烦躁不安，神昏谵语，小儿高热惊厥。 * [方药分析] 本方来源于明.?痘疹世医》心法 ，本方为清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。 方中牛黄，清心解毒，豁痰开窍为君药；黄连、黄芩、栀子清热泻火，为臣药；朱砂清心，重镇安神，郁金行气开窍共为佐使药，合用以奏透邪泻热，开窍安神之效。 * [方药分析] 牛黄—清热解毒药，主含胆酸类成分。 黄连—清热燥湿药，主要为小檗碱。 黄芩—清热燥湿药，主要为黄酮类。 栀子—清热泻火药，主含栀子甙。 朱砂—安神药，主含硫化汞（HgS）。 郁金—活血去瘀药，主含挥发油。 * 鉴别 显微鉴别 郁金—糊化淀粉团块几乎无色。 栀子—种皮石细胞。 黄芩—纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。 黄连—纤维鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。 朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色。 * 郁金—糊化淀粉团块 栀子—种皮石细胞 黄芩—纤维 黄连—纤维 朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色 * 化学鉴别 1. 朱砂的鉴别 取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出，加入盐酸1ml及铜片少量，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。 HgS+2HCl+Cu?CuCl2+Hg+H2S 在酸性条件下，朱砂与铜片发生置换反应析出金属汞，在铜片表面形成银白色汞齐。 * 2. 人工牛黄的鉴别 取本品，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30min,放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 胆酸和猪去氧胆酸加乙醇制成1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。 * TLC法 CMC-Na，硅胶G 展开剂 醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇 （32:6:1:1） 显色剂 10%磷钼酸乙醇液， 1100C,10min * 人工牛黄 供试品 牛黄空白 猪去氧胆酸 胆酸 * 3. 黄芩的鉴别 供试品溶液的制备：取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1hr,放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 * TLC法 CMC-Na，硅胶G （4%醋酸钠） 展开剂 醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水 （5:3:1:1） 显色剂 2%三氯化铁乙醇液 使斑点更为集中 -OH与Fe+3络合 * 黄芩甙 供试品 黄芩空白 * 4. 栀子的鉴别 供试品溶液的制备：取本品3g，加乙醚15ml，研磨，弃去乙醚。残渣挥干乙醚，加醋酸乙酯30ml，加热回流1hr,放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：栀子甙对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 * TLC法 CMC-Na，硅胶G 展开剂 醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水 （10 : 7 : 2 : 0.5） 显色剂 10%硫酸乙醇 1050C, 10min * 栀子甙 供试品 栀子空白 * 5. 黄连的鉴别 供试品溶液的制备：取含量测定项下剩余的盐酸-甲醇提取液4ml，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，使成1ml作为供试品溶液。 * 对照药材溶液的制备：黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，回流加热15min ,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。 对照品溶液的制备：再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 * TLC法 硅胶G CMC-Na 展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12:6:3:3:1） 显色剂 UV（365nm） * 盐酸小檗碱 黄连 公式品 供试品 黄连空白 * 含量测定 1. 朱砂 取本品约5g，剪碎，精密称定，置250