由环香叶酸乙酯合成β.doc

本文修改稿将题目的中英文统一,文字作了修改.增加了图片,作辅助说明,删除了不重要的工艺条件阐述. β-突厥酮是重要的香料之一,国内文献多见关于其综述,本文的合成路线经查新后,进行了化学工艺研究,希望能与读者交流. 感谢贵刊提出的宝贵意见,望能对我们存在的不足之处指正. 由环香叶酸乙酯合成β-突厥酮的研究 李琼1 黄亚文2 卢星2 何锡敏2 （1. 香料香精技术与工程学院, 上海应用技术学院上海200235; 2.上海香料研究所, 上海 20023）具2，6，6-三甲基-1-(4-羟基-庚-1，6-二烯-4-基)-环己-1-烯）=1.1：1，得率62.5%；异构反应：物料比w（2，6，6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-环己-1-烯）：w（对甲苯磺酸）=1：0.05，得率95.6%。结果表明，用该路线中间体和产品易提纯，β-突厥酮含量大于98%，香气符合调香要求。中间体和目标产物经1HNMR、进行。 ；；；；玫瑰Study on the synthesis of β-damascone from ethyl cyclogeranate Li Qiong1 Huang Yawen2 Lu Xing2 He Ximin2 (1. School of Perfume and Aroma Technology, Shanghai Institute of Technology, Shanghai, 200235； 2.Shanghai Research Institute of Fragrance Flavor Industry 200232) Abstract β-damascone is an important aroma chemical, possesses a complex fruity floral odour. A new route for synthesis of β-damascone is developed. The suitable synthesis conditions for β-damascone are: Grignard reaction: material ratio n（allyl chloride）：n（ethyl cyclogeranate）：n（Mg）=2.2：1：2.4， the yield was 85.6%； Decomposition reaction：material ratio n（potassium tert.-butoxide）：n（2，6，6-trimethyl-1-(4-hydroxy-hepta-1,6-dien-4-yl）-cyclohex-1-ene)=1.1：1，the yield was 62.5%；Isomerized reaction： material ratio w（2，6，6- trimethyl-1-(but-3-enoyl)- cyclohex-1-ene）：w（PTSA）=1：0.05，the yield was 95.6%. Results show: the intermediates and product can be easily refined, the purity of β-damascone is more than 98%,the odour of the product is good for flavouring and perfumering. The intermediates and target product were confirmed through 1HNMR, MS and IR. Key words β-damascone; ethyl cyclogeranate; allyl chloride; decomposition reaction; rose 突厥酮，又名大马酮，主要有α-，β-，γ-和δ-四种异构体。β-突厥酮化学名称为： 1-(2,6,6-trimethyl-1-cyclhexen-1-yl)-2E-buten-1-one,化学文摘登记号：，，其化学分子式为，分子量。 β-突厥酮为无色至淡黄色液体具是香精的主要。）1970年Demole，E.首先从突厥玫瑰精油中分离出微量的具有诱人浓甜香的β-突厥酮及β-突厥烯β-Damascenone）[1]，至此人们比较全面地了解了构成玫瑰花优美香气的原因。突厥酮β-环柠檬醛，与1-溴丙烯进行格氏反应得到2，6，6 作者简介：(土家族)，博士，上海应用技术学院E-mail:liqong@。通讯联系人：(1964-)，男，教授，研究方向：合成，电话：021-6，E-mail: hoeximin@。β-突厥酮 得β-紫罗兰酮异噁唑衍生物