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- 2018-04-24 发布于江苏
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电子衍射与X射线衍射的条件和几何关系一样,处理方法相似
电子衍射与X射线衍射的条件和几何关系一样, 处理方法相似。 特点: 1. 对同一样品可作综合分析,形貌、结构、成分。 2. 电子波长短。衍射花样犹如晶体倒易点阵二维截面的放大 像,分析简单。 3. 散射能力强,穿透能力有限。适于微晶、表面和薄膜的晶体 结构研究。衍射强度大,曝光时间短。 4. 衍射强度的参考价值小;电子穿透能力有限,试样薄,制样 难;精度比X射线低。 7.1 电镜中电子衍射的种类 平行入射束 经单晶非弹性散后, 能损 少的再弹性散 射而得。 单晶样品 规则分的线状 用途: 环状花样: 物相分析、像机常数测定等 斑点花样: 确定第二相、取向关系、成像衍射条件、晶体学 参数、晶体缺陷分析等 菊池线花样: 衬度分析、结构测定、相变分析、精确定取向、 衍射条件确定(波长、偏离矢量等) 会聚束花样: 确定试样厚度、强度分布、点群、空间群、晶体 缺陷 如OB方向的散射电子恰于(hkl)满足Bragg条件,在BC方向产生衍射 ,结果使BE方向强度下降,BC方向强度增强。 同样,OA方向的散射电子也满足条件,在AD方向产生衍射。结果使AG方向强度下降,AD方向强度增强。 由于OA方向的散射角大于OB,所以, OA方向的散射束强度小于OB方向,因而衍射到AD方向的强度小于BC方向。 最终结果,BE方向强度减弱,而BC方向强度增加。 ↑ ↓ ↓↓ ↑↑ 加强 减弱 * * 平行入射束 单晶样品 规则分布的斑点 平行入射束 多晶样品 不同半径的 同心圆 斑点花样 环状花样 会聚入射束 单晶样品 规则分布的 盘、线状 会聚束花样 菊池线花样 7.2 斑点花样 形成原理 R/L=tan2θ ︱g︱/︱k0︱=tan2θ ︱g︱=1/d ,︱k0︱=1/λ R/L =︱g︱/︱k0︱ =(1/d)/(1/λ) =λ/d Rd=Lλ Lλ为仪器常数 R=Lλ g 布拉格方程 2sinθ=λ/d 同理 2sinθ≈2θ 衍射时必满足布拉格方程 所以 r=fλ/d 观察屏上看到的花样为放大M倍, 则有 R=Mr,代入上式,得 R=Mfλ/d , Rd=Mfλ 令: L=Mf ,称为相机常数 则: R=Lλ/d 由图可见 r/f=tan2θ 因衍射角很小,则 tan2θ≈2θ 衍射花样 物镜像面加选区光阑,限 制参加成像和衍射的区域。 选区范围5μm2,有不对应 性,会产生误差,来自于球 差和散焦。 将电子束直径缩小到几十纳米, 直接照射到样品所选区域。 选区范围0.5μm2以下,不需加 光阑,无不对应问题。电子束较 细,强度太弱,观察和拍照困 难。 光阑选区衍射 微束选区衍射 衍射花样的获得 选区成像: 物镜像面与中镜物面重合,投影镜物面与中镜像面重合,观察屏得放大像。 选区衍射: 中镜物面上调,与物镜后焦面重合,投影镜物面与中镜像面重合,观察屏得衍射花样。 选区范围: d =D/M D→光阑直径,M→放大倍数 斑点花样指数标定 标定前应注意的问题: Lλ的准确性,内标和外标。 2. 获得衍射花样的正确操作。 3. 指数化在负片上进行。 单晶电子衍射花样几何特征: 强度不等,规则排列成二维网格,以透射斑为对称心。 取任两个不同方向的衍射斑点所对应的矢量R1和R2构成平行四边形,称为特征四边形。 所有斑点均可通过平移确定。 选择原则R1≤R2≤R3和φ≤90°,R3为短对角线。 任一斑点的坐标矢量R为 R=mR1+nR2 衍射花样中各斑点对应的HKL面共属一个晶带,晶带轴与薄晶表面法线平行,与入射束方向相反。常用B[uvw]表示。 如入射束与某低指数晶带轴逆向平行,则各晶面的倒易点,形成与入射束垂直的倒易面(uvw)0*,原点O*与反射球相切,所以衍射花样为二维倒易面的放大像。 根据晶带定律,g·ruvw = 0,可求出晶带轴指数。 已知晶体结构衍射
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