网站大量收购闲置独家精品文档,联系QQ:2885784924

色谱法精品.ppt

  1. 1、本文档共99页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
色谱法精品

原子发射检测器(AED) 原子发射检测器是90年代最新型的一种检测器。 工作原理 将被测组分导人等离子体中,等离子体提供足够能量使组分样品全部原子化,并使之激发出特征原子发射光谱,经分光后,含有光谱信息的全部波长聚焦到二极管阵列。用电子学方法及计算机技术对二极管阵列快速扫描,采集数据,最后可得三维色谱光谱图。 检测器的性能指标 一个优良的检测器应具以下几个性能指标:灵敏度高,捡出限低,死体积小,响应迅速,线性范围宽,稳定性好。通用性检测器要求适用范围广;选择性检测器要求选择性好 联用(其它仪器作为色谱检测器) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 气相色谱-红外联用仪(GC-FTIR) 气相色谱-发射光谱联用仪(GC-ICP-AES) 进样系统 分离系统 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。 色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 气相色谱柱(心脏) 填充柱 毛细管柱 担体 固定液 硅藻土 高分子多孔微球 极性固定液(+4,+5) 非极性固定液(0,+1) 多孔层开管柱(PLOT):管壁涂一层多孔性吸附剂颗粒 化学键合毛细管柱 交联毛细管柱 中等极性固定液(+3) 弱极性固定液(+2) 填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~5 mm,长0.5~5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 填充柱理论塔板数一般为可达10~20万。 毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~0.53mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。 温度控制系统 在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。 控制温度主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 检测系统 检测系统是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进人检测器检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到该混合样品的色谱流出曲线(色谱图)及定性和定量信息。 气相色谱检测器 气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种: (l)浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。 (2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。 (2)质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 热导检测器(TCD) 热导检测器是根据不同的物质具有不同的导热系数原理制成的。 热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用最早、最广,最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。 通用型、非选择性检测器 参比池 测量池 R2 R1 热导池的结构和工作原理 热导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接人

文档评论(0)

bodkd + 关注
实名认证
内容提供者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档