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材料制备技术 第1节 物质的分离和纯化技术

第1节 物质的分离和纯化技术 一、分离和纯化方法的分类及特征 平衡分离过程: 该过程是借助分离媒介(如热能、溶剂 和吸附剂)是均相混合物系统变成两相系统,再以混合物中各组分处于相平衡的两相中的不同分配为依据而实现分离。 速率分离过程: 速率分离过程是在某种推动力(浓度差、压力差、温度差、电位差等)的作用下,有时在选择性透过膜的配合下,利用各组分扩散速率的差异实现组分的分离。 这类过程所处理的原料属于同一相态, 仅有组成上的差异。 常见的平衡分离过程有: ① 蒸馏 蒸馏装置的目的在将 一个容器中的某一成分 利用蒸发和冷凝的过程 将其分离出來,以达到 纯化该物质的结果。 精馏 精馏是一种利用回流使混合液得到高纯度分离的蒸馏方法 精馏的原理:多次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法,使混合液得到较完全分离,以分别获得接近纯组分的操作。 萃取操作全过程可包括: 1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程; 2.萃取相和萃余相的分离过程; 3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 ③ 蒸发 蒸发一般是指通过热量的传递,引起汽化使液体转变为气体的过程 。 如:蒸馏水的制备,一些晶体的提纯等。 ④ 重结晶 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。 ⑤ 升华 升华是物质由固体不经液体状态直接转化 成气体的过程,一般是在高真空下进行。 ⑦ 吸附 吸附的应用一般仍然限于分离低浓度的组 分。近年来由于吸附剂及工程技术的发展, 使吸附的应用扩大了。已经工业化的过程有多种气体和有机液体的脱水和净化操作。 ⑧ 离子交换 离子交换也是一种重要的单元操作。它采 用离子交换树脂有选择地除去某组分,而树 酯本身能够再生。 ⑨ 泡沫分离 泡沫分离是基于物质有不同的表面性质, 当惰性气体在溶液中鼓泡时,某组分可被选 择地吸附在从溶液上升的气泡表面上,直至 带到溶液上方泡沫层内浓缩并加以分离。为 了使溶液产生稳定的气泡,往往加入表面活 性剂。表面活性和鼓泡特征是泡沫分离的基 础。 ⑩ 区域熔炼 区域熔炼是根据液体混合物在冷凝结晶过 程中组分重新分布的原理,通过对此熔融和 凝固,制备高纯度的金属、半导体材料和有 机化合物的一种提纯方法。 近年来,涌现出的新型平衡分离技术: 新型多级分步结晶技术 重复地运用部分凝固和部分熔融,利用原 料中不同组分间凝固点的差异而实现分离, 与精馏相比,能耗可大幅度下降,设备费也 低于精馏。 变压吸附技术 近年来在工业上新崛起的气体分离技术。 其基本原理是利用气体组分在固体吸附材料 上的吸附性的差异,通过周期性的压力变化 实现气体的分离。在我国有几十年的历史, 已进入世界先进行列。优点:能耗低、流程 简单、产品气体纯度高。举例:合成氨尾 气、甲醇尾气制纯氢。从含CO或CO2混合气 中制纯CO和CO2 ;从空气中制富氧和纯氢 等。 超临界流体萃取技术 利用超临界区溶剂的高溶解性和高选择性 将溶质萃取出来,再利用在临界温度和临界 压力以下溶解度急剧降低,使溶质和溶剂迅 速分离。该法用于天然产物中的有效成分和 生化产品的分离提取。 常见的速率分离技术有: 膜分离 膜分离是利用流体中各组分对膜的渗透 速率的差别而实现组分分离的单元操作。 膜:固态或液态 所处理的流体:液体、气体 过程的推动力:压力差、浓度差和电位差 二、 吸附分离技术 在吸附分离过程中,流动相中的溶质选择 性地吸附于不溶性固体吸附剂颗粒上。在吸 附过程中,气体或液体中的分子、原子或离 子传递到吸附剂固体的外和内表面,依靠键 或微弱的分子间吸附于固体上。 二、 吸附分离技术 1、概述 (1)吸附过程 利用多孔固体颗粒选择性地吸附流体中一个 或多个组分,从而使流体混合物得以分离的 方法称为吸附操作。 被吸附物质称为吸附质, 具有多孔表面的固体称为吸附剂。 二、 吸附分离技术 1、概述 (1)吸附过程 大多数情况下,吸附为物理吸附,是可逆的,随温 度的升高或被吸附质的分压的降低,吸附质会解吸 。 由吸附质和吸附剂分子间化学键作用而引起的吸附 称为化学吸附,其放出的热量与化学反应热的数量 级相当,过程往往是不可逆的。如加氢催化中镍对 氢的吸附,固体脱硫剂脱除原料气中的微量的硫化 物等。 二、 吸附分离技术 1、概述 (2)吸附剂 吸附剂主要分为四大类: 活性炭,沸石分子 筛、硅胶和活性氧化铝。 主要特征是:

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