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材料制备技术 第2节气体的净化和控制
第2节 气体的净化和气氛的控制 第2节 气体的净化和气氛的控制 一、气体净化方法 实验室中净化气体常用的方法有:吸 收、吸附、化学催化和冷凝。 1.吸收 气体通过吸收剂时,其中的杂质 能被吸收剂吸收,吸收剂与被吸收杂质要发 生化学反应。液态吸收剂装于洗涤瓶内,让 气体以气泡形式从吸收液中通过。固体吸收 剂须安置于干燥塔或管中。一种吸收剂可以 吸收一种或多种杂质气体。 第2节 气体的净化和气氛的控制 一、气体净化方法 33%KOH水溶液可以吸收CO2、SO2、 H2S、Cl2等气体。含KI的碘溶液可以吸收 H2S和SO2。固体碱石灰或碱石棉(其中含 NaOH)可吸收CO2。加热到500~600℃的钙 或镁屑或加热到800~1000℃的海绵钛,可以 吸收N2和O2。 第2节 气体的净化和气氛的控制 一、气体净化方法 选用吸收剂时,应注意在吸收杂质时, 不要把待净化的气体也吸收了。 2.吸附 实验室中常用多孔的固体吸附剂 来吸附杂质气体。吸附与吸收的差别在于吸 附仅发生在吸附剂表面。吸附剂的比表面越 大,则其吸附量也越大。 第2节 气体的净化和气氛的控制 一、气体净化方法 3.化学催化 借助于催化剂,使杂质吸附在 催化剂表面上,并与气体中的其他组分发生 反应,转变为无害的物质(因而可以允许留在 气体中),或者转化为比原存杂质更易于除去 的物质,这也是一种净化气体的有效方法。 例如,氢气中含有的少量氧气,在通过105催 化剂时与氢结合为水蒸气,再经过干燥剂脱 水,就可使氢气中的氧降到极低。 第2节 气体的净化和气氛的控制 一、气体净化方法 4.冷凝 气体通过低温介质可使其中易冷凝 的杂质(如水蒸气)凝结而与气体分离。冷凝 温度越低,则冷凝杂质的蒸气压也越低,残 留在气体中的杂质就越少。 常用的低温介质是干冰,即固体二氧化 碳,其温度为-78℃,相当于固体二氧化碳的 升华点。 第2节 气体的净化和气氛的控制 一、气体净化方法 如欲深冷到-100℃以下,就需要用液态氮作 冷凝介质。液态氮的沸点是-195℃,液态氧 的沸点是-183℃,液态空气的沸腾温度介于 以上二者之间。它们都需要用专门的制冷机 来制备。液态氧是助燃剂,使用它并不安 全,故用液态氮作冷却剂。 第2节 气体的净化和气氛的控制 二、气体净化剂 1.干燥剂 一般气体中常含有水蒸气,特别是与水溶 液(如吸收液、密封液等)接触过的气体中都不 可避免地含有一定的水蒸气。 第2节 气体的净化和气氛的控制 二、气体净化剂 硅胶是实验室中广泛使用的干燥剂。它是以 SiO2为主体的玻璃状物质,是硅酸水凝胶脱水后的 产物,其孔径平均为4nm,比表面300~800m2/g,有很强的吸附能力,也是常用的一种吸附剂。 硅胶的优点是可以再生,即在120~150℃的烘箱中 除水后,可反复使用,更换也较方便,并可借氯化 钴含水后颜色的改变来指示其吸水程度。 第2节 气体的净化和气氛的控制 二、气体净化剂 2.脱氧剂和催化剂 用金属脱氧和催化脱氧是实验室中常用 的气体脱氧方法,后者用于氢气的脱氧。常 用催化剂为铂(或钯)石棉或105催化剂,可使 氢气中的杂质氧与氢结合成水。铂或钯能起 催化作用,石棉是其载体。 第2节 气体的净化和气氛的控制 二、气体净化剂 400℃左右,氢气中的少量氧在催化剂 用下迅速与氢结合成水。硫或砷的化合物易 使这种催化剂中毒,须将它们预先由气体中 除去。 3.吸附剂 第2节 气体的净化和气氛的控制 三、气体流量的测定 在净化气体过程中,为使气体通过吸附 剂或吸收液时能有效地除去杂质,需要控制 适当的气流速率,这就要测定气体的流量。 有时,为了配制一定组成的混合气体,常将 各种气体按规定的流量通入混合室,这也需 要准确地测定气体的流量。 第2节 气体的净化和气氛的控制 三、气体流量的测定 1.转子流量计 转子流量计由一根垂 直的带有刻度的玻璃管 和放入管中的一个转子 所构成。玻璃管内径由 下往上缓慢增大。转子 在管中可以自由上下运 动。 第2节 气体的净化和气氛的控制 三、气体流量的测定 当气体通过毛细管 时,阻力增大,线速度 (即动能)增大,而压力 降低(即位能减小),这 样气体在毛细管前后就 产生压差,借流量计中 两液面高度差(Δh)显 示出来。气体流量V和压 差Δh成一定关系 第2节 气体的净化和气氛的控制 四、定组成混合气体的配制 1.静态混合法 将气体按所需比例先后充入储气袋中,混匀后, 使用时由储气袋放出即可。储气袋用橡胶制成,如 医用氧气袋。在储气袋上放一重物以维持袋内的
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