材料制备技术3.2 高温合成.pptVIP

3.2 高温合成 3.2.1 高温的获得和测量方法 一、获得高温的方法 设备：高温炉 能源：固体、液体、气体和电 实验用炉一般是电炉。 电炉优点：清洁环保、热效率高、炉温调控精确等。 3.2.1 高温的获得和测量方法 一、获得高温的方法 无机材料合成中应用的高温炉，应当 具有以下特点：能达到足够高的温度，有 合适的温度分布；炉温易于控制和测量； 炉体结构简单灵活，便于制作；炉膛易于 密封与气氛调整。 3.2.1 高温的获得和测量方法 一、获得高温的方法 电炉主要由以下几种： 1.电阻炉 当电流流过导体时，因为导体 存在电阻，于是产生焦耳热，就成为电阻 炉的热源。 优点：设备简单、使用方便，温度可精确 地控制在很窄的范围内。 3.2.1 高温的获得和测量方法 一、获得高温的方法 对电阻炉的要求：电阻稳定。（若电流稳 定，电阻稳定，则温度容易控制） 使用注意事项：使用温度应低于电阻材料最高工作温度。 3.2.1 高温的获得和测量方法 一、获得高温的方法 2.感应炉 在线圈中放一导体，当线圈中的导体通 交流电时，在导体中便感应出电流，借助于 导体的电阻而发热。 优点：感应加热时无电极接触，便于被加热 体系密封于气氛控制。 感应圈是中空铜管制 成，管内通水冷却。 第3节 高温的获得和测量方法 一、获得高温的方法 3．电弧炉和等离子炉 电弧炉是利用电弧弧光为热源加热物 体的，广泛应用于工业熔炼炉，在实验室 中，用小型电弧炉。等离子炉时利用气体 分子在电弧区高温作用下，离解为阳离子 和自由电子而达到极高温度。 3.2.1 高温的获得和测量方法 一、获得高温的方法 4．电子束炉 电子束在强电场作用下射向阳极，由 于电子束冲击的巨大能量，使阳极产生很 高的温度。 用途：在真空中熔化难溶材料。缺点：电 子冲击会产生X射线；仅适用于局部加热 和真空条件。 3.2.1 高温的获得和测量方法 一、获得高温的方法 5．利用热辐射的加热设备 辐射加热的方式的特点是使发热体与 试料远离，便于在加热过程中对试料进行 各种操作。 3.2.1 高温的获得和测量方法 二、电热体 电热体是电阻炉的发热元件，合理选择 电热体是电阻炉设计的重要内容。 1.碳质电热体 优点：使用温度高（可达 3600℃），具有良好的耐急冷急热性，在 2500℃前，其机械强度随温度升高而增大； 电阻率随温度变化不大。 缺点：高温时，化学活性迅速增加，故应在 真空、还原性气氛或中性气氛中使用。 3.2.1 高温的获得和测量方法 2. 金属发热体 合金、纯金属都可用作发热元件。常见的有： Ni-Cr和Fe-Cr-Al合金发热体 、Pt和Pt-Rh 发热体、Mo、W、Ta 等 3.2.1 高温的获得和测量方法 2. 金属发热体 （1） Ni-Cr和Fe-Cr-Al合金发热体 适用温度范围：1000-1300℃。优点：抗 氧化、价格便宜、易加工、电阻大和电阻 温度系数小。 3.2.1 高温的获得和测量方法 2. 金属发热体 （1）Ni-Cr和Fe-Cr-Al合金发热体 注意事项：在高温下，能被空气氧化生成 CrO或NiCrO4 致密氧化膜，阻止空气对合金 的进一步氧化。故不能在还原气氛中使用。 此外还应避免和碳、硫酸盐、水玻璃、石棉 以及有色金属及其氧化物接触，不要急剧升 降温。 3.2.1 高温的获得和测量方法 2. 金属发热体 （2）Pt和Pt-Rh电热体 最高使用温度低于1500℃。Pt的化学性 能和电性能都很稳定。注意事项：避免和金 属和非金属直接接触（高温时，Pt和它们会 形成化合物）；不能与还原性物质共存。在 高温下切忌与含H和C的气氛接触。 3.2.1 高温的获得和测量方法 2. 金属发热体 （2）Pt和Pt-Rh电热体 Pt-Rh合金与Pt相比，具有更高的熔点 和使用温度，随着Rh含量的增加，其熔 点也增高，但加工性能急剧恶化。 3.2.1 高温的获得和测量方法 2. 金属发热体 （3）Mo、W、Ta电热体 为了获得更高的温度，在真空或适当 气氛下，往往采用高熔点金属（ Mo、 W、Ta等）为电热体。 第3节 高温的获得和测量方法 2. 金属发热体 （3）Mo、W、Ta电热体 W的熔点最高（最高使用温度可达 2000℃），但冷加工性能不好，高温下易 于和氧气化合成WO3 ，使用气氛为真空 或经脱氧的氢气与惰性气体。 3.2.1 高温的获得和测量方法 2. 金属发热体 （3）Mo、W、Ta电热体 与钨相比，Mo的密度小，价格便宜，加工性能 好，广泛用作得到1600-1700℃高温的电热元