0920常用化学试剂配制课程作业指导书.doc

常用化学试剂配制作业指导书 1 目的 为保证化学分析室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。 2 适用范围 本指导书适用于质检中心化学分析室常用化学试剂的配制。 3 职责 化学分析室全员负责全室常用试验的配制。 4 制定依据 4.1 GB601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》 4.2 GB603-2002《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》 4.3 相关技术资料 5 常用化学试剂配制 5.1 0.5%淀粉指示剂 将1gZnCl2溶入100ml水中,加热煮沸,另取0.5g可溶性淀粉,用5ml水调和成浆状,倒入煮沸的ZnCl2水溶液中,继续煮沸2～3min,使溶液透明。 5.2 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/l 5.2.1 0.1mol/l硫代硫酸钠溶液的配制 称取25g Na2S2O3·5H2O溶解于1000ml新煮沸的水中，冷却后加入0.1 g Na2CO3，将溶液转入棕色瓶中，放置一天后标定。 5.2.2 0.1mol/l重铬酸钾溶液的配制C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l 称取研细的K2Cr2O7粉末约10g置于称量瓶内，放入烘箱中，在130℃下烘干2h或100～110℃下烘3～4h，于干燥器中冷却，再准确称取2.452g溶于蒸馏水中，定容到500ml容量瓶中。 5.2.3 标定 平行准确移取25mlK2Cr2O7溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l]四份于碘量瓶中，加入2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5～10min，加入100～150ml水，用待定的Na2S2O3溶液滴定至黄色，加2ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点,同时作空白。平行滴定四次。 5.2.4 计算 C（Na2S2O3） —— 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l C（1/6K2Cr2O7）—— 重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l V ——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml V0 ——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml 5.3 次氯酸钠溶液的配制及标定 5.3.1 标定原装的NaClO溶液：用移液管吸取2mlNaClO溶液置于碘量瓶中，加100～150ml水，10%无色KI溶液20～25ml，10%硫酸10～15ml，立即以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定,待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失止。滴定时不要剧烈摇动溶液,最好使用带有玻塞的锥形瓶(碘量瓶),滴定速度宜适当快些。平行滴定三次。 5.3.2 计算 C（NaClO）=C（Na2S2O3 ） · （V1- V0）/2 V2 C（NaClO）——次氯酸钠溶液之物质的量浓度，mol/l C（Na2S2O3） —— 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l V1 ——耗用硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml V2——吸取次氯酸钠溶液之体积，ml V0 ——空白试验中，耗用硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml 5.3.3 调整NaClO溶液的浓度至0.9～1.1 mol/l。 5.3.4 在约1 mol/lNaClO溶液加入NaOH，使含量为5g/l±0.5 g/l。 5.4 10%KI溶液 称取50gKI于小烧杯中，加水溶解后定容至500ml。 5.5 10%（m/m）H2SO4溶液 量取13ml浓H2SO4，缓慢加入200ml水中。 5.6 75%H2SO4溶液 量取500ml浓H2SO4，缓慢加入285ml水中。 5.7 50%H2SO4溶液 量取330ml浓H2SO4，缓慢加入600ml水中。 5.8 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.05mol/l 5.8.1 配制：称取12.5g Na2S2O3·5H2O溶解于500ml新煮沸的水中，冷却后加入0.05 g Na2CO3，将溶液转入棕色瓶中，放置一天后标定。 5.8.2 标定：平行准确移取10mlK2Cr2O7溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/l]三份于碘量瓶中，加入2gKI及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5～10min，加入100ml水，用待定的Na2S2O3溶液滴定至黄色，加2ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点,同时作空白。 5.9 I2标准溶液C（1/2I2）=0.05mol/l 5.9.1 配制:称取6.5g I2及18gKI溶于1000ml水中,定容于1000ml容量瓶中,保存于棕色具塞瓶中。 5.9.2 标定：准确量取25ml碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用Na2S2O3标准溶液滴定