第五章 原子发射光谱推荐.pptVIP

* 波长 扫描型直读光谱仪 转动光栅扫描 3）光电直读光谱仪 多通道直读光谱仪 单道扫描光谱仪 全谱直读光谱仪 * * 多道光电直读光谱仪 * * 第 三节 发射光谱分析法 第五章 原子发射光谱分析法 * * 一 光谱的定性分析 结构不同 谱线不同 1 光谱定性分析原理 定性分析的依据 灵敏线 激发电位低 跃迁概率大的谱（可查表） 最灵敏线 第一激发态跃迁至基态产生的谱线 定性分析中，只需检测2-3条灵敏线即可 * * 元素谱线 铁谱 图9－12 某波长范围的元素光谱图 1－标尺；2－铁光谱；3－元素灵敏线；4－元素符号 2 光谱定性分析方法 A 标准试样光谱法 纯物质与未知试样图谱比较（同样条件下） B Fe光谱比较法（阅读课本74页一段话） * * 为什么选铁谱？ （1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； （3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上， 铁谱起到标尺的作用。 谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。 * * 3 定性分析工作条件的选择 摄谱仪： 中型摄谱仪（适用较普遍） 大型摄谱仪（光谱复杂试样） 激发光源： 常用直流电弧 电流： 先小后大 狭缝： 小 运用哈特曼光阑 * * 二 光谱的半定量分析 1） 谱线黑度比较法 2） 谱线黑度呈现法 随着浓度增加，谱线数目增多、灵敏线、次灵敏线、弱线 依次出现 预先配置一系列浓度不同的标准试样摄谱，绘出谱线呈现表 标样-1：0.001% 标样-2：0.003% 标样-3：0.01% 标样-4：0.03% 标样-5：0.1% 未知样-1 未知样-2 应用 地质普查 矿物品位 地质勘探 * * 三 光谱的定量分析 1） 光谱定量分析基本关系式 I = a c 有自吸时 影响谱线强度因素较多（a值常不稳定），直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 * * 2） 内标法光谱定量分析 （1）内标法的原理 分析线（Ⅰ）：待测元素 内标线（Ⅰ0）：基体元素 相对强度R： A为其他三项合并后的常数项 内标法定量的 基本关系式。 优点 可消除实验条件改变对绝对强度的影响 * * 内标元素与分析线对的选择： 具有相同或相近的激发电位和电离电位 具有相近的沸点，化学活性及相近的原子量 内标元素的含量，应不随分析元素的含量变化而变化 自吸要小 附近的背景应尽量小 分析线对的波长、强度及宽度也尽量接近 * * （2）摄谱法内标定量分析的基本关系式 在同一块的同一条谱带上，曝光时间相等，即: t= t0 两条谱线的波长一般要求很接近，且其黑度都落在乳剂特性曲线的直线部分: i=i0, γ=γ0= γ ?S = ? lgR = ? blgc + ? lgA （P76应用原则） 分析线： 内标线： * * 3） 定量分析方法 a. 内标标准曲线法 或 或 校准曲线线性范围：AB 段 自吸：BC 段 * * b. 标准加入法 * * 4） 定量分析工作条件的选择 摄谱仪： 中型摄谱仪（适用较普遍） 大型摄谱仪（光谱复杂试样） 激发光源： 内标元素和内标线： 狭缝： 大 光谱添加剂（缓冲剂、挥发剂、载体） * * 作业 5、6、7、8、11 AAS与AES的比较 相同点 均属于原子光谱，只涉及到电子跃迁 线光谱 不同点 AAS 基态 ~激发态 光源强度的变化 AES 激发态~基态 试样谱线强度的变化 AAS 锐线光源 AES 能量连续的高温光源 AAS 锐线光源 原子化器 单色器 检测器 AES 样品 光源 单色器 检测器 * * 第三章 原子发射光谱分析法 第三章 原子发射光谱分析 Atomic Emission Spectrum For Short：AES * * §3.1 概述 §3.2 基本原理 §3.3 原子发射光谱仪器 §3.4 发射光谱分析方法 * * §3.1 概述 激发源(光源) 单色器 检测器 数据处理与显示 1、试样蒸发、激发产生特征辐射；2、色散分光形成光谱（复合光→单色光）；3、检测谱线的波长和强度（定性和定量）。 3.1.1原子发射分析过程 * * 3.1.2 原子发射光谱法的特点 1. 广泛性：气、固、液都可直接激发，可