磁控溅射CRALNTIALN薄膜的微结构及性能研究.pdfVIP

磁控溅射CrAlN/TiAlN 薄膜的 微结构及性能研究 大摘要 近几十年来，随着高新技术的高速发展,对材料表面性能的要求愈来愈高。 陶瓷纳米薄膜由于其高硬度、耐高温，耐磨减摩能力，涂层有望满足这一要求， 提高工模具的使用寿命,成为了新一代的表面硬质涂层。工模具表面硬化涂层主 要以TiN 为主，各种技术制备TiN 薄膜的研究有很多，并已投入进了工业应用， 0 但是TiN 的抗氧化温度不高(550 C ) ，在特殊环境的使用过程中容易氧化失效。 人们发现在 TiN 中添加其它元素(Cr, Al, C, Si 等) 多元化，或者进行多层化 (TiN/NbN, TiN/CrN 等)处理都可以有效改善涂层性能，目前针对TiN 的研究一般 集中在这两个方向。 本文采用磁控反应溅射法制备了CrN、TiN 单层膜，TiAlN、CrAlN 复合薄 膜及 TiAlN/CrAlN 多层膜。通过能谱仪(EDS)测试薄膜的成分，X 射线衍射仪 (XRD)表征涂层的微结构及相组成，扫描电镜(SEM)观察涂层的表面形貌及厚度， 显微硬度仪测试了薄膜的硬度，研究了各种薄膜的微结构、力学性能和高温抗氧 化性。 首先采用直流(DC)溅射制备了一系列不同功率、不同N2 流量的CrN 薄膜。 CrN (DC)薄膜的沉积速率随着N 流量的增加几乎呈线性下降。CrN 薄膜有两种 x 2 x 相，hcp-Cr N 和fcc-CrN 相。CrN 薄膜中的物相结构随N 流量连续变化，由Cr N 2 x 2 2 过渡到Cr2N 与CrN 混合相，最后为CrN 单相；薄膜为单相的CrN 时，呈（111） 择优取向。CrNx 薄膜为单相时呈现很高的硬度，薄膜为混和相时呈现了较低的 硬度。CrN 较Cr2N 具有更好的高温抗氧化性，高温抗氧化温度为500ºC～600ºC 。 但直流制备CrN 薄膜由于N2 流量过大（≥8sccm），容易形成靶中毒，因而改用 射频溅射制备CrN 薄膜。 其次制备了一系列不同功率、不同的 CrN(RF)、TiN(DC)薄膜。研究结果表 明在不同功率、不同氮流量下，CrN(RF) 、TiN(DC)薄膜均为面心立方结构，且 具有晶面（111）择优取向。当溅射功率为250W、Ar 与N2 流量为10：5 时，CrN 薄膜的显微硬度HK 为 1443，高温抗氧化性温度为500ºC～600ºC；当溅射功率 为200W、Ar 与N2 流量为 10：5 时，TiN 薄膜的显微硬度HK 为1203，高温抗 氧化性温度为500ºC～600ºC 。 进而制备一系列不同Al含量的TiAlN和CrAlN复合膜。结果表明，薄膜取CrN 和TiN 的面心立方结构生长，且呈 (111)择优取向。随着Al 的增加，TiAlN和CrAlN 复合膜的晶格常数均减小；薄膜的硬度具有比CrN （或TiN ）薄膜更高的硬度， 且随着Al含量增加，TiAlN 、CrAlN薄膜的硬度和高温抗氧化性显著提高。Al靶 溅射功率为200W时，Al含量为36.44 ％，具有高的硬度HK为1992；在800℃仍较 好的高温稳定性，在700℃时仍具有较高的硬度，具有高的红硬性。Al靶溅射功 率为200W时，Al含量为49.10% ，具有高的硬度HK1757 ；在800℃仍较好的高温 稳定性，在600℃时仍具有较高的硬度，具有较高的红硬性。TiAlN和CrAlN复合 膜 为了进一步提高薄膜的性能，最后设计了CrAlN/TiAlN多层膜新体系，制备 一系列不同调制周期的CrAlN/TiAlN多层膜。多层膜呈现面心立方结构共格生长， 且呈 (111)择优取向; 薄膜硬度在某一调制周期出现异常升高的超硬度效应