第四章第2节原子吸收光谱仪器.ppt

第四章原子吸收光谱分析法 原子吸收仪器 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统1.作用 将试样中离子转变成原子蒸气。 3.火焰原子化装置 （2）火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 5.其他原子化方法 四、分光系统（单色器） 五、检测系统：主要由检测器、检波放大器、读出装置组成。 * 一、流程 general process 二、光源 light sources 三、原子化装置 device of atomization 四、分光系统 monochromators 五、检测器 detector 第二节 原子吸收光谱仪及主要部件 atomic absorption spectrometer and main parts atomic absorption spectrometry,AAS 1 调制电源 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 2.空心阴极灯：结构如图所示 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 （动画） 2.原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光 ——雾化器、雾化室、供气系统和燃烧器。 （1）雾化器 结构如图所示 主要缺点：雾化效率低。 （动画） 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 化学计量火焰： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰： 例：As的共振线193.7nm 由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好； 空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素； N2O-乙炔火焰：火焰温度高， 可测定的增加到70多种。 （1）结构：炉体、石墨管、电气水供给系统 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 （动画） 分为干燥、灰化、原子化（待测元素在高温下生成基态原子）、净化四个阶段 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ；原子化效率高；灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小； （2）冷原子化法 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件：光栅，凹面反射镜、入、出射狭缝等 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值ΔL/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔL （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射光束波长区间的宽度。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 1.检测器-----