4第四章分析化学概论.ppt

* 第四章 分析化学概论 第一节 分析化学的任务和作用 定性分析：鉴定物质所含的组分（元素、离子基团、有机物的官能团及分子结构） 定量分析：测定物质各组分部分的含量 化学的发展逐步由定性 定量 一、分析化学的任务 二、分析化学作用 在工农业生产上的应用 科学实验方面的应用 环保、安全检测方面的应用 国防及刑事侦查等方面的应用 培养严谨学习态度，良好的实验技能 第二节 分析化学的分类与分析化学进展 一、分析方法的分类： 1、化学分析法：以化学反应为基础的分析方法 （1）重量法： 待测组分→化学反应→纯的固定组成沉淀物→称重→计算待测组分含量 优点：用于常量分析，准确度高，一般相对误差不大于0.1% 缺点：速度慢，繁琐 （2）滴定法： 待测组分→滴加已知浓度试液→到恰好反应→计算待测组分含量 包括：酸碱滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法 用于常量分析，准确度高，相对误差0.2%，设备简单快速 2、仪器分析法 借助光电等仪器，测出被测组分的光学、电学等性质，而求出被测组分含量。 优点：操作简便快速，灵敏度高，用于微量和痕量分析 缺点：价格高，维护难，标准样分析必须借助化学分析，样品预处理需化学方法 光分析 比色法 原子吸收光谱法 荧光发射光谱法 原子发射光谱法 电分析 电位法 电导法 库仑法 极谱法 色谱法 纸色谱 薄层色谱法 气相色谱法 高压液相色谱法 二、分析方法进展 手段：从化学分析→仪器分析→智能化 各种新试剂产生，各种新仪器产生，仪器与计算机联用 检测限：常量（0.1%） →微量（10-6） →痕量（10-9） →超痕量（10-12-10-19） 第三节 分析中的误差 一、准确度与精密度 1. 准确度：表示分析结果与真实值接近的程度 绝对误差=分析结果-真值 Ea = -T x Er = 例: 滴定的体积误差 ?1.0% ?0.02 mL 2.00 mL ?0.1% ?0.02 mL 20.00 mL Er Ea V 滴定剂体积应为20～30mL 例：测定含铁样品中w(Fe), 比较结果的准确度。 A.铁矿中, T=62.38%, x= 62.32% Ea = x －T= - 0.06% B. Li2CO3试样中, T=0.042%, x=0.044% Ea = x －T=0.002% =－0.06/62.38= - 0.1% =0.002/0.042=5% 例：用分析天平称取两物体的重量分别为2.1750克和0.2175克，假定二者的真实重量各为2.1751克和0.2176克，则两者的绝对误差和相对误差分别是多少？ E1 = x1 – xT1 = 2.1750 – 2.1751 = – 0.0001 （克） E2 = x2 – xT2 = 0.2175 – 0.2176 = – 0.0001 （克） ER1 = E1/xT1 ×100% = -0.0001/2.1751 ×100% = -0.005% ER2 = E2/xT2 ×100% = -0.0001/0.2176 ×100% = -0.05% 2. 精密度：表示各次分析结果相互接近的程度 （用“偏差”表达） 绝对偏差=每次分析结果-多次测定平均值 越小表示精密度越高，重现性好 （1）偏差 （绝对偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差） 平均偏差： 相对平均偏差 只做两次平行测定则： （2） 标准偏差S 1. 无限多次测定的标准偏差（n30) 2. 有限次数测定的标准偏差 3. 相对标准偏差（变动系数） （3） 相差 对于只做两次平行测定的实验，用相差表示精密度 （4） 极差 平均偏差与标准偏差的关系 用标准偏差表示精密度比平均偏差好 例: +0.3 -0.2 -0.4 +0.2 +0.1 +0.4 0.0 -0.3 +0.2 -0.3 0.0 +0.1 -0.7 +0.2 -0.1 -0.2 +0.5 -0.2 +0.3 +0.1 0.7 0.0 -0.4 0.1 0.3 0.4 -0.3 -0.2 第一组数据好于第二组 第二组数据好于第一组 例题：某铵盐中氮的质量分数6次测定结果分别为21.32%，21.60%，21.28%， 21.70%， 21.30%，21.56%。求平均值、平均偏差、相对平均偏差、极差、标准偏差和相对标准偏差 3. 准确度与精密度关系 1. 精密度高的不一定准确度高 2. 精密度是保证准确度的先决条件，精密度低所得结果不可靠. 二、误差产生的原因 1. 系统误差（可以认识、重复出现、单向性） 方法误差：方法不够完美，如重量法，沉淀物溶解度大