离子色谱法检验水中阴.docVIP

离子色谱法检验水中阴\阳离子方法探讨 atography maps. Make the standard deviation of the instrument and the lowest detection limits and other data, to determine the water sample pretreatment method. Key words: Ion Chromatography; anion; cation 　　中图分类号：O661.1 文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02 　　第一章 实验准备 　　1.1基本原理[1] 　　 采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。当流动相将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钾、钠、钙、镁等离子带入分离柱时，因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲和力不同，而在分离柱中分离。经离子交换树脂和抑制器转换成高电导度的强酸，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各离子溶液的电导率而达到定性和定量的分析目的。 　　1.2仪器设备[2] 　　 （1）抑制型离子色谱仪-790 Personal IC 瑞士万通 　　 （2）工作站(具体操作详见仪器说明书或参考阴离子色谱仪操作指导书) 　　 （3）电导检测器(量程固定在0―1000us/cm) 　　 （4）进样器为10mL塑料注射器 　　 （5）淋洗液储罐2L,再生液瓶1.0L,纯水瓶1.0L。 　　1.3 试剂及材料[3] 　　1.本法配制试剂溶液及稀释用的纯水电阻为18.2MΩ.cm，宜当天制备，当天使用，将纯水放在塑料瓶中保存。 　　2.分析纯碳酸钠和碳酸氢钠 　　3.分析纯浓硫酸 　　4.分析纯试剂：氯化钠、氯化胺、氯化钾、氯化钙和氯化镁 　　5.分析纯氯化钾、硝酸钾、亚硝酸钠、硫酸钠、溴酸钾和磷酸氢二钠 　　6.配制试剂溶液和标准溶液所需的烧杯、容量瓶和移液管 　　7.配备0.45um的膜及抽滤装置；淋洗液要用0.45um的膜过滤 　　8.配备万分之一的分析天平 　　9.微孔过滤器（0.45um） 　　10.各种阳离子标准储备液[25]： 　　 （1）钠离子标准储备液：准确秤取0.6352克干燥好的分析纯氯化钠，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L 　　 （2）铵盐离子标准储备液：准确秤取1.573克干燥好的分析纯氯化胺，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L 　　 （3）钾离子标准储备液：准确秤取0.4767克干燥好的分析纯氯化钾，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L 　　 （4）钙离子标准储备液：准确秤取0.6937克干燥好的分析纯氯化钙，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L 　　 （5）镁离子标准储备液：准确秤取2.0916克干燥好的分析纯氯化镁，用纯水定容于250mL容量瓶；此溶液的浓度1000mg/L 　　 （6）锂离子标准储备液：准确秤取0.3055克干燥好的分析纯氯化镁，用纯水定容于100mL容量瓶；此溶液的浓度500mg/L 　　11 各种阴离子储备标准液： 　　 （1）氟化物标准溶液储备液：10mg/L 　　 （2）氯化物标准溶液储备液：1000mg/L 　　 （3）亚硝酸盐标准溶液储备液：100mg/L 　　 （4）硝酸盐标准溶液储备液：200mg/L 　　 （5）硫酸盐标准溶液储备液：1000mg/L 　　 （6）磷酸氢二钠标准溶液储备液：200mg/L 　　 （7）溴化物标准溶液储备液：1000mg/L 　　1.4 色谱条件[1] 　　 1色谱柱：阴离子保护柱、阴离子分析柱MetrosepASupp 5。阳离子保护柱、阳离子分析柱MetrosepCation 1-2 　　 2抑制柱再生液：硫酸：20mmol/L ,高纯水 　　 3淋洗液储罐2L；阳离子淋洗液组成:酒石酸（4.0mmol/l）和2.6-吡啶二羧酸（1.0mmol/l） 　　 4阴离子淋洗液：Na2CO3―3.2mmol/L；NaHCO3―1.0mmol/L 混合溶液 　　 5泵流速。阳离子：1.0ml/min；泵压力控制在8.0Mpa以下；阴离子：0.7mL/min ；泵压力控制在11Mpa以下为好。 　　第二章 实验结果与分析 　　2.1测定阴离子的实验 　　1.样品采集后在4℃下保存，尽快处理测定。 　　2.水样的预处理：对于较清洁水样，用0.45um滤膜过滤，除去颗粒，然后据水样中各阴离子的含量，直接进样或适当稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用Sep-pakC18小柱过滤后，据