原子吸收光谱分析复习10-11-28.pptVIP

三、积分吸收和峰值吸收 何谓锐线光源？ 四、基态原子数与原子吸收定量基础 一、光源 二、原子化系统 （4）火焰 ②原子化过程 三、单色器 四、检测系统 4、背景干扰 商品仪器背景干扰校正方法： 三、化学干扰 2.检出限 （5）标准加入法 （6）分离法 （4）饱和剂（缓冲剂）— 加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定 1．分析线的选择 一般选待测元素的最灵敏线作为分析线,但不是绝对的 §8-6 测定条件的选择 测量高浓度时，可选灵敏度较低的谱线 2．空心阴极灯电流(mA) 保证有稳定和足够的辐射光通量情况下， 尽量选较低的灯电流 3．火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型 如:空气—乙炔在远紫外区有较大吸收，测定吸收波 长位于远紫外区的元素选用空气－H2，Ar-H2火焰 乙炔-氧化亚氮火焰适于难原子化元素的测定 5．通带——通过调节狭缝宽度改变 4．燃烧器高度（观测高度） 调节观测高度，可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好 没有干扰情况下，尽量增加W，增强辐射能 无邻近干扰线时，选较大通带，如测碱及碱土金属 反之，宜选较小通带(相当于1?或更小的狭缝宽度) 如测定过渡及稀土金属 一般狭缝宽度选择在通带为0.2~4.0nm 的范围内 6. 燃气、助燃气的选择： 用正交试验的方法来综合选择最佳水平 7. 进行回收试验： 在选定条件下做标准加入回收试验， 确定试样中的其它组分有无干扰， 以便控制和消除干扰 注意: 控制吸光度在0.1—0.5，以免工作曲线发生弯曲 当待测元素浓度c或质量m改变一个单位时， 吸光度A的变化量 §8-7 灵敏度、特征浓度及检出限 1. 灵敏度 特征浓度： 能产生1％吸收（即吸光度值为0.0044）信号时 对应的待测元素的质量浓度（μg · mL-1/1%） 或质量分数（μg · g-1/1%） ★火焰原子化法常用特征浓度来表征灵敏度 (2)雾化室（预混合室）:由不锈钢作成 作用:去除大雾滴并使气溶胶均匀 要求： 雾滴与燃气充分混合，记忆效应小 噪声低，废液排出快 为了细化雾滴，在喷雾器前加碰撞球， 使直径较大的雾滴进一步破碎，成为气溶胶 增大助燃气流速，雾滴变小， 但压力不可过大，否则雾化效率变低 （3）燃烧器：构造有单缝和三缝 作用：产生火焰并使试样蒸发和原子化 最小的雾滴进入火焰，较大的雾滴凝结在壁上，然后经废液管排出 常用预混合式燃烧器： 一个吸收光程较长的长缝喷灯 据燃气燃烧速度差异，不同火焰采用不同的燃烧器 例如空气—乙炔火焰：0.5mm ? 100mm 空气—丙烷火焰：0.7mm ? 100mm 一氧化碳—乙炔火焰： 0.5mm ? 50mm ①作用：原子化 试样雾滴在火焰中，经蒸发、干燥、熔化、 离解、激发和化合等过程产生大量基态原子 应设法避免产生干扰离子 如激发态原子、离子、分子等不吸收辐射的粒子 ②对火焰的基本要求： (Ⅰ) 燃烧速度：影响火焰的安全和稳定 指火焰由着火点向可燃混合气其他点传播的速度 供气速度过大导致吹灭，供气速度不足引起回火 （Ⅱ）火焰温度的选择： 能使待测元素离解成基态原子即可 若温度过高，则激发态原子增加，电离度增大， 基态原子减少，对原子吸收很不利 若温度过低，盐类不离解，灵敏度降低 且发生分子吸收，干扰增大 ★保证待测元素充分离解为基态原子的前提下 尽量采用低温火焰 火焰温度表示蒸发和分解不同化合物的能力 ★火焰温度取决于燃气与助燃气类型及其流量 根据火焰中燃气与助燃气比例与它们的化学反应计算量的大小，火焰类型可分为三种： 中性(化学计量)火焰，富燃火焰，贫燃火焰 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用 燃助比与化学计量相近时称为中性火焰 也叫化学计量火焰 （Ⅲ）火焰的燃气与助燃气比例 助燃气量大于化学计算量，为贫燃性火焰 燃烧完全，温度较高，火焰呈蓝色，氧化性较强，适于碱金属测定 燃助比大于化学计量时，为富燃性火焰 燃烧不完全，火焰呈黄色，层次模糊 温度稍低，火焰的还原性较强 适于易形成难熔氧化物的元素测定 如Mo、Cr、稀土等 干扰较多，背景高 常用的火焰有： 空气—乙炔、氧化亚氮—乙炔、空气—氢气等多种 最常用的火焰是空气—乙炔： 燃烧稳定，重现性好，噪声低，最高温度2600K 能测35种元素。但在短波紫外区有较大吸