仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相.PDF

氟硫灭检测方法 1．分析目标化合物 氟硫灭 2．仪器设备 带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪和甲基化装置。 甲基化装置图略。 A：乙醚管 B：重氮甲烷发生管 C:反应管 3．试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 重氮甲烷乙醚溶液：甲基化装置的乙醚管中装入5mL乙醚。甲基化装置的重氮甲烷发 生管中装入4mL二甘醇一乙醚和2mL 10mol／L氢氧化钾溶液。甲基化装置的反应管中 装入50mL乙醚。甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入2g N－甲基－ N－亚硝基－ p －甲苯磺酰胺溶解在5ml乙醚中的溶液后，缓缓通入氮气5分钟反应，收集反应管内 的溶液。用时配制。 4．标准品 氟硫灭：含氟硫灭99％以上，熔点为170℃～172℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于 20.0g样品的量。 加入100mL甲醇，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩 器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL甲醇，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并 滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 20%氯化钠的300mL分液漏斗中。用50mL二氯甲烷洗涤 上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后， 静置，二氯甲烷层移入300ml三角瓶中。水层中加入50mL二氯甲烷，按上述同样操作， 合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15 分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤 纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去二氯甲 烷，残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：4）混合溶液溶解。 b 净化方法 在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒径 63～200μm），其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已 烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入80 mL丙酮：正已烷（1：4）混合溶液， 弃去流出液。再注入140mL丙酮：正已烷（3：7）混合溶液，收集流出液于磨口减压 浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正已烷。 C 甲基化 残留物中加入重氮甲烷乙醚溶液至残存重氮甲烷的黄色，塞紧，放置1小时后， 40℃以下除去乙醚。残留物中加入5mL正己烷溶解。 在内径15mm、长300mm色谱管中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁， 其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入上 述溶液后，注入70 mL乙酸乙酯：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。注入150 mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以 下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至5mL，此为试验溶液。 6、操作方法。 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按照5.试验溶液的制备中C 甲 基化相同操作所得的结果一致。 操作条件 柱：内径0.53mm、长15m的石英毛细管，涂布1.5μm厚气相色谱用5％苯基--甲基硅 酮或1.5μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。 柱温：在180℃保持3分钟，此后每分钟升温10℃。到达250℃后保持2分钟。 进样器温度：250℃ 检测器温度：280℃ 气体流量：以氦气作载气。调节流速使4－氯－ N－(2－氯－4－硝基苯基)－α，α， α－三氟－ N－甲基－ m－甲苯磺酰胺约10分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a 定性试验相同的试验条件，用气相色谱—质谱仪测定。试验结果应与 标准品按照5．试验溶液的制备中C 甲基化相同操作所得结果一致。另外，必要时用 峰高法或峰面积法进行定量。 7．定量限 0.005 mg/kg 8．注意事项