第三章X射线衍射在材料科学中的应用.ppt

C取决于θ、hkl及待测物质的种类。 测定钢中残余奥氏体含量方法： 若钢中还有碳化物，则可加测衍射花样中碳化物的某条衍 射线的积分强度Ic，根据 及 求出 再根据Xr +X α + Xc=1 求得碳化物的体积分数。于是： (5). X射线物相定量分析过程 对于一般的X射线物相定量分析工作，总是通过下列几个过程进行：物相鉴定 即为通常的X射线物相定性分析。选择标样物相 标样物相的理化性能稳定，与待测物相衍射线无干扰，在混合及制样时，不易引起晶体的择优取向。 * 第三章. X射线衍射的应用 3.1 物相分析 物相分析是为了确定待测样品的结构状态，同时也确定了物质的种类。  物相分析不同于成分分析。成分分析是确定物质的化学元素组成，物相分析是确定物质的晶体结构。如果是纯物相，还可以确定它的成分组成。  定量分析 -- 多相共存时，组成相含量是多少。 1 . 定性分析原理 1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构结构，不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质; 2）结晶物质有自己独特的衍射花样。（d、θ和 I）;3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。（混合物物相分析） 每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原子种类及位置等。 与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现，首先表现在衍射线条数目、位置及其强度上，如同指纹，反应每种物质的特征。 物相分析根据衍射线条位置（?一定，2?角就一定，它决定于结构的点阵面的d 值）和强度确定物相。 物相分析方法： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。 混合试样物相的 X 射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加，根据这一原理，就有可能把混合物物相的各个物相分析出来。 由于各衍射花样及衍射图收藏或贮存极不方便，同时由于衍射条件不同，也会造成衍射花样的不同，给分析工作带来困难。因此，要有一个国际通用的花样标准。这一标准必须反应晶体衍射本质的不因实验条件变化的特征，这就是衍射位置2θ，而其本质又是晶面间距d；衍射强度I，它集中反映的是物相含量的多少。所以，将各种衍射花样的特征数字化，制成一张卡片进行贮存或存入计算机，同时编出相应的索引，这就给检索工作带来很大的方便。 2.物相标准衍射图谱（花样）的获取： 1) 1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取各种已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进行科学分析整理、分类。2) 1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计1300张，称之为ASTM卡。 3) 1969年，组建了“粉末衍射标准联合委员会”（The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS），专门负责收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数据统一分类和编号，编制成卡片出版。这些卡片，即被称为PDF卡（The Powder Diffraction File），有时也称其为JCPDS卡片。 目前，这些PDF卡已有十几万张之多，而且，为便于查找，还出版了集中检索手册。 4). 标准的 PDF卡片 6 εα nωβ eγ Sign 2V D mp Color Ref. 5 Sys. S.G. a0 b0 c0 A C Α β γ Z Ref. 4 9 9 Rad. λ Filter Dia. Cut off Coll. I/I1