甲醛试验方ISO 14184-1 游离水解的甲醛(水萃取法)china.docVIP

甲醛試驗方法- EN ISO 14184-1 Textiles ─ Determination of formaldehyde Part 1:Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method) 甲醛的测定 Part-1 游离水解的甲醛（水萃取法）? ?下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而成為本標準的條文，本標準出版時，所示版本均為有效，所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性 ?ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing ISO 3696-1987 Specification for water for laboratory use ISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification and designation 三、原理 經過精確稱量的布樣，在40℃水浴中萃取一定時間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰 四、試劑 所有試劑均采用分析純，所有用水均為3級水 1.乙醯基丙酮試劑（Nash 試劑） 溶解150 g醋酸銨到約800 ml水中，加入3 ml冰醋酸和2 ml乙酰1000 ml容量瓶，用水稀釋至刻度，貯存在棕色瓶中 注1︰貯存開始12小時顏色逐漸變深，為此，用前必須貯存12小時，試劑6星期內有效，經長時期貯存后其靈敏度會稍起變化，故每星期應畫一校正曲線與標準曲線校對為妥 2.甲醛溶液，約37%（W/V or W/W） 3. 雙甲酮（Dimedone）乙醇溶液 稱取1 g雙甲酮（二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環己二酮）溶解于無水乙醇，再用無水乙醇稀釋至100ml，在使用之前配製 五、設備 1.容量瓶，50 ml、250 ml、500 ml和1000 ml 2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶，250 ml 3.單標移液管，1 ml、5 ml、10 ml和25 ml ；及5 ml刻度移液管 ? ? 注2︰可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動移液管 4.量筒，10 ml和50 ml 5.分光光度計（波長412 nm） 6.試管及試管架 7.恆溫水浴鍋，溫度 40 ± 2 ℃ 8.玻璃漏斗式過濾器2號，由耐高溫的帶有40 um和100 um之間孔隙的玻璃製成 9. 天平，精確至0.2 mg 六、標準溶液的配製和標定 1.約1500 ug/ml甲醛原液的製備︰用水稀釋3.8 ml甲醛溶液（4.2）至1升，用標準方法測甲醛原液濃度（見附錄A），記錄該標準原液的精確濃度，此原液可貯存四個星期，以用于製備標準稀釋液 2.稀釋 若用1 g試驗樣品和100 ml水，試驗樣品中對應的甲醛濃度將是標準原液精確濃度的100倍 (1)標準溶液（S2）的製備 在容量瓶中將10 ml按6.1準備的滴定過的標準原液（含1.5 mg/ml甲醛）用水稀釋到200 ml，此溶液含甲醛75 mg/L (2)校正溶液的製備 根據標準溶液（S2）製備校正溶液，在500 ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液︰ 1 ml S2 至500 ml，包含0.15 ug甲醛 / ml = 15 mg 甲醛 / kg 織物 2 ml S2 至 500 ml，包含0.30 ug甲醛 / ml = 30 mg 甲醛 / kg 織物 5 ml S2 至 500 ml，包含0.75 ug甲醛 / ml = 75 mg 甲醛 / kg 織物 10 ml S2 至 500 ml，包含1.50 ug甲醛 / ml = 150 mg 甲醛 / kg 織物 15 ml S2 至 500 ml，包含2.25 ug甲醛 / ml = 225 mg 甲醛 / kg 織物 20 ml S2 至 500 ml，包含3.00 ug甲醛 / ml = 300 mg 甲醛 / kg 織物 30 ml S2 至 500 ml，包含4.50 ug甲醛 / ml = 450 mg 甲醛 / kg 織物 40 ml S2 至 500 ml，包含6.00 ug甲醛 / ml = 600 mg 甲醛 / kg 織物 計算工作曲線 y = a + bx，此曲線用于所有測量數值，如果測試樣品中甲醛含量高于500 mg/kg時，稀釋樣品溶液 注3︰若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗中的濃度相同，須進行雙重稀釋。如果每千克織物中含有20 mg甲醛，用100 ml水萃取1.00 g樣品溶液中含20 ug甲醛，以此類推，則1 ml測試溶液中含甲醛為0.2 ug 七、試樣的製備 1.樣品不需