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ICP-AES法测定磷铁中磷元素含量-企业管理论文 ICP-AES法测定磷铁中磷元素含量 王莉娜 费冬妹 马艳杰 黄翠苗（河北联合大学迁安学院） 摘要：利用ICP-AES 法测定磷铁中磷元素含量，确定了最佳磷分析谱线、最适宜载气流量及观测高度，对三种不同含量磷铁标准样品进行分析，证实该方法的准确度与精密度，通过加标回收率实验进一步测量分析结果可靠性，该分析方法对测定钢材中金属元素含量具有较好的参考意义。 关键词 ：ICP-AES 法内标磷铁磷元素分析 1 概述 磷在一般钢铁产品中被认为是有害成分，但特种钢中添加磷往往可以增加钢材的性能，如抗腐蚀性和耐磨性等。我国磷铁中磷元素的常规分析法是“重量法”，但该法分析流程长，工作量大，精度低，难以满足生产要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是近年来逐渐发展起来的新型分析方法，主要是采用电感耦合等离子炬焰作为激发光源来分析物质中元素含量，该方法准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、能够同时测定多种元素，可广泛用于测定环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量[1，2]。 2 实验部分 2.1 实验仪器光谱仪：ICAP6300 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 ICP 工作条件：功率：1150W；冷却气流量：13.0L/min；辅助气流量：0.75L/min；雾化器流量：0.70L/min；观测高度：10mm；蠕动泵泵速：50rpm。 2.2 实验试剂硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硼标准溶液（100μg/mL）、磷标液（1mg/mL）。 其中磷标液的配制过程：精确称取0.8789g KH2PO4，置于300mL 烧杯内，加水溶解，煮沸，冷却，于200mL 容量瓶中定容至刻度，摇匀，即得1mg/mL 磷标准溶液。 2.3 样品处理称取0.1000g 磷铁样品置于300mL的聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，依次加入10mL 硝酸，5mL 盐酸及10mL 氢氟酸，低温加热至试样分解后加入5mL 高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，再依次加入10mL 盐酸和30mL 蒸馏水，加热溶解盐类，冷却至室温，将此样品移入200mL 容量瓶中，再加入10mL 硼标液，用水稀释至刻度，摇匀。 2.4 工作曲线配制分别称取7 份0.075g 纯铁粉（Fe≥99.98%）于7 个300mL 聚四氟乙烯烧杯中，按照样品处理方法操作，移入200mL 容量瓶中，加热溶解盐类，冷却至室温，加入10mL 硼标液（100μg/ml），分别移取0，10.0，15.0，18.0，20.0，25.0，28.0mL 磷标准溶液（1mg/mL）于200mL 容量瓶中，定容摇匀。进行ICP 分析，绘制磷工作曲线。 3 结果与讨论 3.1 分析谱线选择ICP-AES 测定中，谱线选择应遵循灵敏度高、干扰少、信背比高的原则。在常规磷元素分析的177.495nm、178.221nm、213.617nm、214.914nm 四个波长谱线中，P213.617nm 和P214.914nm 的灵敏度和信背比要较好，但易受Cu 元素和Mo 元素的严重干扰，降低分析准确度[3]。而P177.495nm 会受到Cu177.482nm的干扰，因此选取P178.221nm 作为磷的分析谱线最为适合。 3.2 载气流量选择载气流量大小不仅决定了试样进入ICP 炬焰的速度，也直接影响了单位时间内试样的引入量和试样在等离子焰中的滞留时间，还关系到ICP 炬焰中心通道的形成和通道大小， 可以说载气流量是影响ICP-AES 法中谱线强度的主要参数之一[4]。实验中分别调整雾化气流量0.50-1.0L/min，记录测定强度，绘制雾化气流量与相对强度的关系图（图1）。图1 表明强度随雾化气流量的增加而增加，到0.70 L/min 时趋于平缓，由此可知0.70L/min 为该仪器工作时的最佳雾化气流量。 3.3 观测高度选取分别调整观测高度10-20mm，记录测定强度，绘制观测高度与相对强度的关系（图2）。由图2 可知：随着观测高度的增高，相关强度逐渐降低，因此，最佳观测高度为10mm。 3.4 内标选择样品溶液中磷的含量较高，信号漂移对测量的结果影响较大，需要采用内标校正进行消除。内标元素选择应遵循：①性质稳定，灵敏度高；②与被测元素测量波长接近，但不干扰被测元素分析；③内标物应是试样中不存在的纯物质。因此，采用硼元素作为内标元素，以消除信号漂移对数据的影响。 3.5 方法准确度与精密度称取标准样品BH0