3_萃取技术(2).pptVIP

一、溶剂萃取概述 破乳化 * 内容要点: 第一节 萃取概念和原理 第二节 溶剂萃取技术 第三节 双水相萃取技术 第四节 超临界萃取技术 第五节 中草药有效成分的提取 第三单元 萃取技术 思考题: 1、萃取操作的核心是什么？ 2、什么是液液、液固和超临界萃取？ 3、分配定律的作用是什么？ 4、分配因数的作用又是什么？ 5、解释下表的含义： 第二节 溶剂萃取技术 1、萃取操作的基本过程 混合（萃取） 分层（分离） 回收（溶剂） （1）有机溶剂的影响 2、影响萃取因素 选择原则：相似相容原理 此外：价廉易得；与水相不互溶；与水相有较大的密度差，并且粘度小；容易回收和再利用；毒性低，腐蚀性小，闪点低，使用安全；不与目标产物发生反应。 pH值： 对酸碱性物质产生影响。 温度： 一般采用较低的温度。 （2）萃取条件的影响 有利于溶质转移到有机相。 （3）无机盐的影响 利用脂溶性萃取剂与溶质间的化学反应生成脂溶性复合分子，使溶质向有机相转移。 如：氯化三辛基甲铵（氨基酸萃取剂），月桂酸、有机酸或胺类（抗生素萃取剂）。 （3）带溶剂的影响 乳化： --水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。 乳化的类型： 油包水型W/O型乳浊液 水包油型O/W型乳浊液 （4）乳化的影响 乳化产生原因 --表面活剂性的作用（蛋白质、固体微粒等） 乳化带来的问题 --有机相和水相分相困难，出现夹带。 可采用过滤或离心沉降的方法。 O/W型乳浊液，加入亲油性表面活性剂 W/O型乳浊液，加入亲水性表面活性剂 1、单级萃取 二、溶剂萃取方法与设备 2、多级萃取 （1）多级错流：每级均加新溶剂的萃取方法。 特点：溶剂消耗量大，得到萃取相产物平均 浓度较稀，但萃取程度高。 （2）多级逆流： 料液走向和萃取剂走向相反，只在最后一级中加入萃取剂。 特点：萃取剂消耗少，萃取液产物平均浓度 高，产物收率最高。 例1、青霉素生产工艺（1）上游工艺 ●冷冻管（25°C，孢子培养，7天）； ●斜面母瓶（25°C，孢子培养，7天）； ●大米孢子（26°C，种子培养56h）； ●一级种子培养液（27°C，种子培养，24h）； ●二级种子培养液（27°C,发酵,7天）。 （2）下游工艺 ●放 罐 调PH5.0冷至15°C； ●过 滤 真空过滤、硅藻土板框过滤； ●萃 取 pH2～3、温度15℃～25℃、滤液与萃取 剂之比2～5∶1，萃取剂：醋酸丁酯； ●反萃取 室温、萃余相与水之比为5～12∶1、 pH6.6～7.2； ●浓 缩 10～20倍； ●结 晶 青霉素盐产品。 例2、红霉素生产工艺 沙土孢子 红霉素链霉菌，37°C，7天； 斜面孢子 1.5VVm， 35°C，60～70h； 一级种子 1.5VVm，33～35°C，35～40h； 二级种子 1VVm，31°C，150～160h； 预 处 理 甲醛、ZnSO4、NaOH、pH8、过滤； 萃 取 pH10、醋酸戊酯； 反 萃 取 pH4、酸性水溶液； 浓缩结晶 红霉素成品。 第三节 双水相萃取技术 技术特点：有利于蛋白质的萃取和分离； 有利于分离的蛋白质性能稳定。 已知胞内酶约2600种，投入生产很少(几十种)，主要原因是提取分离困难。 一、双水相分离原理 1、双水相 两种不相溶的亲水性高分子聚合物(或低分子物质)在水溶液中形成的两相体系。 PEG = 聚已二醇 Kpi = 磷酸钾 DX = 葡聚糖 2、形成原理 两种物质间的不相溶性； 分子间作用力的差异性。 混合分子间如存在空间排斥力，达到平衡可能形成双水相。 聚乙二醇分子式: HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH 葡聚糖分子式: (C6H10O5)n 硫酸铵 硫酸镁 聚乙二醇 羟丙基葡聚糖 葡聚糖 甲基纤维素 甲基纤维素 羟丙基葡聚糖 聚乙烯醇或 聚乙烯吡咯烷酮 磷酸钾 聚丙二醇 甲氧基聚乙二醇 聚乙二醇 聚乙烯吡咯烷酮 聚乙烯醇 葡聚糖 聚乙二醇 聚合物2或盐 聚合物1 聚合物2 聚合物1 双水相系统 双水相系统 几种典型的双水相体系 3、分离原理 溶质在两相中的溶解能力不同，遵守分配定律。 4、影响萃取的因素 (1)聚合物的种类和分子量 （2）无机盐离子 盐离子在两相中分配不同，影响带电生物大分子的分配能力。 （3）体系pH值 pH可改变两性物质的电荷性。 （4）体系温度