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检验工实训项目(综合)
《葡萄酒中铁含量的测定》
1. 准备要求
(1)仪器的准备
可见分光光度计
50mL成套比色管
(2)试剂的准备
2.5g/L邻菲啰啉溶液、氨水(1+1)、10mg/L得铁标准溶液、2mol/L的醋酸钠溶液、200g/L盐酸羟铵溶液、体积分数为30%得过氧化氢、浓硫酸。
(3)仪器检查:认真检查仪器、核对仪器,做到仪器稳定、正常。
2.考核内容
(1)操作步骤
吸取酒样2.00mL于50mL烧杯中,置于电炉上小心缓慢蒸发至干,取下稍冷后,加浓硫酸1mL,于通风橱内加热至干固物完全消化为止。取出,沿瓶壁缓慢加入体积分数为30%的过氧化氢0.5-1mL,继续置于电炉上消化至无色透明。如仍有色。可再加几滴过氧化氢直至无色透明为止。
用刻度吸管精确吸取10mL/g的铁标样溶液0.00mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、1.40 mL分别置于25mL比色管中,加水5mL,摇匀。放置5min后,再加邻菲啰啉溶液1mL,加水至25mL,放置30min。在分光光度计上于480nm波长处,测定吸光度,以吸光度为为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制标准曲线。
样品消化液用氨水调整pH值为4-5,小心地将此溶液移入25mL比色管中,以少量水洗涤烧杯多次,洗涤液并如同一比色管中,加盐酸羟胺0.5mL,摇匀。放置5min后,再加邻菲啰啉溶液1mL,加水至25mL,放置30min。在分光光度计上于480nm波长处,测定吸光度,在标准曲线上查出铁的含量。
(2)考核要求
①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。
②正确绘制标准曲线,并能准确查出分析结果。
③两次测定得结果之差不得超过平均值的10%。
④遵守操作规程,操作现场洁净。
(3)时间定额120min。
(4)安全文明生产
①正确执行安全技术操作规程。
②按企业有关明文规定进行操作。
3.数据记录与处理3.数据记录与处理C平均/(mol/L) 极差/平均值% 计算公式:
双氧水的测定
序号 1 2 m倾样前/g m倾样前/g m(H2O2)/g V试液/mL V初/mL V终/mL V消耗/mL V空白/mL c(1/5KMnO4)/(mol/L) ω(H2O2)/% ω平均/% 极差/平均值%
计算公式:
《甲苯分析(内标法)》
1.准备要求
(1)仪器的准备
气相色谱仪
氢气钢瓶
氮气钢瓶
试剂瓶
微量进样器(10μL)、医用注射器(1mL)
(2)试剂的准备
苯,AR级
甲苯,AR级
(3)仪器检查:认真检查仪器、核对仪器,做到仪器稳定、正常。
2.考核内容
(1)配制标准溶液:称取一干燥洁净的小瓶质量,用注射器注入1mL的甲苯称取其质量,再注入0.2mL的甲苯称取其质量,求出苯和甲苯的质量,摇匀,备用。
(2)测定操作
①连接电源及相应的的连线,接通载气,检查气路的气密性。
②启动色谱仪,设置实验条件:柱温90-95℃,气化室温度120℃,使用氢焰监测器,载气为氮气,载气流量为20-30mL/min;燃气为氢气,流速30-50mL/min;助燃气为空气流速500-600mL/min,灵敏度为1000。
③安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。
④测定甲苯峰高校正因子:清洗微量进样器,吸取混合标准试样0.2-0.4μL,得到色谱图,分别测定其峰高,重复两次。
⑤另取一干燥洁净的小瓶质量,用注射器注入1mL的甲苯称取其质量,再注入0.1mL的甲苯称取其质量,求出苯和甲苯的质量,
⑥清洗微量进样器,吸取含有内标苯的甲苯试样0.2-0.4μL ,进样得各组分色谱图,分别测定苯和甲苯的峰高,重复两次。
⑦记录实验数据。
(3)结束工作
实验结束后,检查和关闭仪器及电源。
处理数据
3.考核要求
(1)正确执行实验室安全操作规程。
(2)遵守实验室规则,认真、如实记录实验数据。
(3)保持实验台面及周围环境整洁,仪器用品摆放整齐。
4.时间定额
120分钟内完成所有考核内容。
《丁醇异构体混合分析(归一法定量)》
1.准备要求
(1)仪器的准备
气相色谱仪
氢气钢瓶
试剂瓶
(2)试剂的准备
异丁醇,AR级
仲丁醇,AR级
叔丁醇,AR级
正丁醇,AR级
(3)仪器检查:认真检查仪器、核对仪器,做到仪器稳定、正常。
2.考核内容
(1)配制混合试剂:用一干燥洁净的小瓶称取0.4g异丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g叔丁醇、0.9g正丁醇,并混合均匀备用。
(2)测定操作
①连接电源及相应的的连线,接通载气,检查气路的气密性。
②启动色谱
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