检验工实训项目(综合).doc

《葡萄酒中铁含量的测定》 1. 准备要求 （1）仪器的准备 可见分光光度计 50mL成套比色管 （2）试剂的准备 2.5g/L邻菲啰啉溶液、氨水（1＋1）、10mg/L得铁标准溶液、2mol/L的醋酸钠溶液、200g/L盐酸羟铵溶液、体积分数为30％得过氧化氢、浓硫酸。 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）操作步骤 吸取酒样2.00mL于50mL烧杯中，置于电炉上小心缓慢蒸发至干，取下稍冷后，加浓硫酸1mL，于通风橱内加热至干固物完全消化为止。取出，沿瓶壁缓慢加入体积分数为30%的过氧化氢0.5-1mL，继续置于电炉上消化至无色透明。如仍有色。可再加几滴过氧化氢直至无色透明为止。 用刻度吸管精确吸取10mL/g的铁标样溶液0.00mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、1.40 mL分别置于25mL比色管中，加水5mL，摇匀。放置5min后，再加邻菲啰啉溶液1mL，加水至25mL，放置30min。在分光光度计上于480nm波长处，测定吸光度，以吸光度为为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准曲线。 样品消化液用氨水调整pH值为4-5，小心地将此溶液移入25mL比色管中，以少量水洗涤烧杯多次，洗涤液并如同一比色管中，加盐酸羟胺0.5mL，摇匀。放置5min后，再加邻菲啰啉溶液1mL，加水至25mL，放置30min。在分光光度计上于480nm波长处，测定吸光度，在标准曲线上查出铁的含量。 （2）考核要求 ①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 ②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 ③两次测定得结果之差不得超过平均值的10％。 ④遵守操作规程，操作现场洁净。 （3）时间定额120min。 （4）安全文明生产 ①正确执行安全技术操作规程。 ②按企业有关明文规定进行操作。 3．数据记录与处理3．数据记录与处理C平均/（mol/L） 极差/平均值% 计算公式： 双氧水的测定 序号 1 2 m倾样前/g m倾样前/g m（H2O2）/g V试液/mL V初/mL V终/mL V消耗/mL V空白/mL c（1/5KMnO4）/（mol/L） ω（H2O2）/% ω平均/% 极差/平均值% 计算公式： 《甲苯分析（内标法）》 1.准备要求 （1）仪器的准备 气相色谱仪 氢气钢瓶 氮气钢瓶 试剂瓶 微量进样器（10μL）、医用注射器（1mL） （2）试剂的准备 苯，AR级 甲苯，AR级 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）配制标准溶液：称取一干燥洁净的小瓶质量，用注射器注入1mL的甲苯称取其质量，再注入0.2mL的甲苯称取其质量，求出苯和甲苯的质量，摇匀，备用。 （2）测定操作 ①连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。 ②启动色谱仪，设置实验条件：柱温90－95℃，气化室温度120℃，使用氢焰监测器，载气为氮气，载气流量为20－30mL/min；燃气为氢气，流速30－50mL/min；助燃气为空气流速500－600mL/min，灵敏度为1000。 ③安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。 ④测定甲苯峰高校正因子：清洗微量进样器，吸取混合标准试样0.2－0.4μL，得到色谱图，分别测定其峰高，重复两次。 ⑤另取一干燥洁净的小瓶质量，用注射器注入1mL的甲苯称取其质量，再注入0.1mL的甲苯称取其质量，求出苯和甲苯的质量， ⑥清洗微量进样器，吸取含有内标苯的甲苯试样0.2－0.4μL ,进样得各组分色谱图，分别测定苯和甲苯的峰高，重复两次。 ⑦记录实验数据。 （3）结束工作 实验结束后，检查和关闭仪器及电源。 处理数据 3．考核要求 （1）正确执行实验室安全操作规程。 （2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。 （3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。 4．时间定额 120分钟内完成所有考核内容。 《丁醇异构体混合分析（归一法定量）》 1.准备要求 （1）仪器的准备 气相色谱仪 氢气钢瓶 试剂瓶 （2）试剂的准备 异丁醇，AR级 仲丁醇，AR级 叔丁醇，AR级 正丁醇，AR级 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）配制混合试剂：用一干燥洁净的小瓶称取0.4g异丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g叔丁醇、0.9g正丁醇，并混合均匀备用。 （2）测定操作 ①连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。 ②启动色谱