动态高温X射线衍射法测试柱撑蒙脱石.pdfVIP

第 24 卷第 4 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 24 , No. 4 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2004 年 8 月 Metallurgical Analysis August , 2004 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2004 04 - 0054 - 03 动态高温 X 射线衍射法测试柱撑蒙脱石 沈春玉 ,杨翔华 ( 辽宁石油化工大学石油化工学院 ,辽宁抚顺　113001) 摘　要 :应用动态高温 X 射线衍射技术 ,研究了柱撑蒙脱石的热稳定性及随温度变化的 X 射线衍射峰强度 ,并考察了常温 下吸附时间对柱撑蒙脱石 X 射线衍射谱峰强度的影响。结果表明 ,柱撑蒙脱石样品 ,在经高温预处理后 ,完全脱去了层间水 的阳离子热激活后嵌入柱撑结构,在 700 ℃时骨架仍没有明显破坏 ,750 ℃时其结构层完全破坏。底面间距的大小和热稳 定性是鉴别柱撑蒙脱石的主要依据。 关键词 :柱撑蒙脱石 ;热稳定性 ;吸附 中图分类号: TQ4266 　　　文献标识码 :B 　　柱撑蒙脱石是一种新型固体材料 ,与传统蒙 11 　试样的合成 脱石相比 , 结构式为 : ( 05Ca , Na) 0 33 [ (Al , Mg , 用不同比例的铝 、铬盐和尿素混合液 ,在常压 Fe) (OH) ( Si Al) O ] ·nH O , 它具有单斜对称 ( ) 2 2 2 2 10 2 下回流 ,进行水解聚合 ,制得柱化剂 或交联剂 。 结构 ,空间群为 C2/ m , 晶层沿 a , b 轴延展, 在 c 把此柱化剂滴加到钠型蒙脱石浆液中 ,室温下老 轴方向迭置, c 轴由于含水分子层高度不同 , 间距 化一定的时间 ,抽滤后 ,于 120 ℃烘干 ,研磨得柱 可由 096 到 2 14 nm 。由于四面体中 Si 和八面 撑蒙脱石[6 - 8 ] 。 体中 Al 部分被低价离子同型置换[1 ] ,致使晶层带 12 　仪器及条件 电。由于静电吸引作用,层间吸附一些阳离子和 ( ) D/ maxRB 型 X 射线衍射仪 日本理学 。 极性水分子。阳离子同水分子结合形成水合离子 α ( λ ) Cu K 辐射 = 0154 06 nm ; Ni 滤波 ;管电压 : 在层间作准液态运动 , 因此表现出一定的离子导 40 kV ; 管电流 : 100 mA ;光阑系统为 DS = SS = 电性。这种材料可以通过不同类型的蒙脱石和不 1°;RS = 015 mm 。 同的柱化剂适当调整层间距和柱间距 ,使二维通 13 　实验方法 道在较大范围内变化。当非化学计量柱化时 ,蒙 将柱撑蒙脱石样品填入铂试样架中 ,铂试样 脱石单元层上还可交换到各种金属离子 ,不同金 架置于高温炉内 , 从室温开始升温 , 升温速度 5 属离子具有不同功能 ,正是柱化蒙脱土的这种多 ℃/ min ,在选定的温度下保温 2 h , 再以 4