结构化学与色谱分析.docVIP

物质结构与色谱分析法综述 材料科学与工程学院 左瑾瑜 2015000143 摘要：各种各样检测器的研究论文层出不穷，如紫外一可见光度检测器，拉曼光谱检测器，荧光检测器，化学发光检测器，质谱检测器，电化学检测器，核磁共振检测器以及光电二极管阵列检测器等等。总之，检测器的研究其共同的方向均朝着灵敏度高、重现性好、响应快、线性范围宽、适应范围广、对流动相流量和温度波动不敏感、死体积小等特性发展。化学发光检测的最大特点是设备简单、可塑性强、分析范围广、分析速度快及灵敏度高，是一种有效的微量和痕量分析手段，已在环境科学、临床检验、药学、工业分析等领域得到广泛的应用。 关键词：化学发光 检测器 色谱分析 无论是研究药物的化学组成和测定药物组分的含量，还是监督控制食品污染保证食品质量，色谱法是必不可少的有效手段。色谱法作为最主要的分析方法，最初仅仅是一种分离手段，是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些组分在两相间进行反复多次的分配，从而得到分离。直到五十年代，人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来，成为独特的分析方法，是近些年来分析化学中最富有活力的领域之一。 作为色谱分析法的一个分支，高效液相色谱法是在本世纪年代末期，在经典液相色谱和气相色谱法的基础上，发展起来的新型技术。液相色谱包括传统的柱色谱、薄层色谱和纸色谱。50年代后气相色谱法在色谱理论分析研究和实验技术上迅速崛起，而液相色谱技术仍停留在经典操作方式，其操作繁琐，分析时间冗长，因而未收到重视。60年代以后，随气相色谱法对高沸点有机物分析局限性的逐渐显现，人们又重新认识到液相色谱法可弥补气相色谱法的不足之处。60年代末随色谱理论的发展，色谱工作者己认识到采用微粒固定相是提高柱效的重要途径，随着微粒固定相的研制成功，液相色谱仪制造商在借鉴了气相色谱仪研制经验的基础上，成功制造了高压输液泵和高灵敏度检测器，从而使液相色谱重获新生。 以液体为流动相的色谱法称为液相色谱法。用常压输送液体流动相的方法为经典液相色谱法，这种色谱法的柱效能低、分离周期长。高效液相色谱法是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种色谱方法，是现代分离测定的重要手段。与经典的液相色谱法相比，高效液相色谱法具有下列主要优点：①应用了颗粒极细（一般为10以下、）规则均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高；②采用高压输液泵输送流动相，流速快，一般试样的分析需数分钟，复杂试样分析在数十分钟内即可完成；③广泛使用了高灵敏检测器，大大提高了灵敏度。目前，己经发展了多种不同的固定相，有多种不同的分离模式，使高效液相色谱法的应用范围不断扩大。鉴于其简便快速、灵敏准确，目前在医药卫生、食品、环保等各个领域已得到了广泛的应用。随着色谱技术的发展，结合计算机各种软件的开发，使与各种检测仪器联用，更加拓宽了的应用范围。高效液相色谱仪主要由输液泵、色谱柱、检测器、记录器等组成。它将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等作为流动相，用输液泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱，注入样品溶液，经流动相带入柱内，在填充剂上分离后，各成分先后进入检测器，记录色谱图，进行定性定量分析。近年来，高效液相色谱仪的各个组成部件都有新的发展，使分析更加灵敏准确、简便快速。特别是联用技术的发展，使之在药物分析、环境监测及生命科学等领域的应用更具重要意义。 从上个世纪70年代以来，人们经过努力已研究和开发了多种检测器，如紫外可见光检测器(UV-VIS)、光电二极管阵列检测器(PDA)、荧光检测器(FLD)、示差折光检测器(RID)、电化学检测器(ECD)、蒸发激光散射检测器(ELSD)、光电导检测器(PCD)、磁旋光检测器(MDR)、放射性检测器(RD)、热离子化检测器(TID)、化学发光检测器(CLD)和质谱(MS)检测器等等。目前应用最为广泛的紫外检测器一般只能检出在仪器特定波长下有光吸收的化合物，近年来发展的光电二极管阵列检测器虽然能对柱后流出物进行不停留的瞬间波长快速扫描，获得光吸收，波长和时间的三维色谱一光谱图，可以获得更多的定性和色谱峰纯度鉴定信息，但由于其光程太短(小于100)，定量分析时灵敏度不高；示差折光检测器虽然也较为通用，可是检测灵敏度低，根本满足不了微量物质检测的需要荧光检测器或激光诱导荧光检测器具有高的灵敏度，主要缺点是仅适用于天然荧光或易于用荧光试剂标记或染色物质的检测电化学检测器灵敏度虽然不依赖于进样体积，避免了光检测器遇到光程短的问题，但需要有效地消除分离电压的影响及电极表面的污染问题且检测物质必须具有良好的电化学活性质谱对于HPLC倒是一种灵敏和通用的检测器，但由于价格昂贵或接口技术问题迄今还未能普及。 自从1974年Hartkop首次报道了液相化学发光检测法，30多