车间水质化学需氧量的检验步骤.docxVIP

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 2017-05-01实施车间水质化学需氧量的检验步骤一、操作前准备：1、原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。2、术语：化学需氧量（CODcr）：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的物质浓度，以mg/L表示。3、试剂与标准溶液⑴硫酸银⑵硫酸汞 ⑶硫酸 ⑷硫酸银—硫酸试剂 ⑸硫酸汞 ⑹ 硫酸亚铁（FeSO4.7H2O） ⑺ 10%硫酸溶液 ⑻0.250mol/L重铬酸钾标准溶液 ⑼0.05 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液⑽ 试亚铁灵指示剂 ⑾ 硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O ⑿ 铬酸钾K2CrO4⒀ 氢氧化钠4、试液与指示剂配制4.1 硫酸银-硫酸溶液称取1g硫酸银加到100ml硫酸中，放置2d使之溶解，并摇匀，使用前小心摇动。贮存于棕色瓶中4.2 硫酸汞溶液称取10g硫酸汞溶于50ml10%硫酸溶液中，贮于滴瓶中。4.3 试亚铁灵（邻菲罗啉，1，10菲罗啉）指示剂 称取1.5g邻二氮菲+0.7g硫酸亚铁溶解于50ml水中，搅拌溶解后稀释至100ml。贮存于棕色瓶中。 4.4 硝酸银溶液称取2.4g硝酸银，溶于100ml纯化水中溶解后，贮存于棕色试剂瓶中。4.5 铬酸钾指示剂称取5g分析纯铬酸钾，溶于少量纯化水水中，滴加硝酸银溶液至红色沉淀生成，搅拌均匀，放置12h后，进行过滤。将滤液用纯化水稀释至100ml即可。4.6 10%硫酸溶液量取90毫升的水于250毫升的烧杯中，量取10毫升的浓硫酸（98%），沿着玻璃棒，从烧杯内壁，缓缓注入，搅拌均匀。4.7 氢氧化钠溶液称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml摇匀即可。贮于滴瓶中。5.标准溶液配制与标定5.1 0.1mol/L重铬酸钾标准溶液配制与标定配制方法：精密称取重铬酸钾（优级纯）5g溶于适量纯化水中,将溶液和洗涤液转入1L的容量瓶,加水至刻度即可。标定方法：取30~35毫升的溶液于250毫升的碘量瓶中，加2克的碘化钾和20%的硫酸溶液20毫升，摇匀后放在暗处10分钟。加入150毫升水，用0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定至近终点时加入3毫升的5g/L的淀粉溶液，继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色。同时做空白试验。CK2Cr2O7 =式中：V1 硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）V2：空白消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）C ：硫代硫酸钠溶液浓度单位mol/L V 重铬酸钾标准溶液体积（ml）注：标定硫酸亚铁铵标准溶液的重铬酸钾标准溶液浓度需0.025mol/L，稀释即可。5.2 0.05mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液配制与标定配制方法:称取19.5硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入10mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用0.25mol/L重铬酸钾标准溶液标定.标定方法:(每次临用新标)：吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶,加水稀释至50mL左右,缓慢加入15mL硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色最后变为红褐色即为终点.C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=式中：V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）.6.仪器与设备6.1回流装置：磨口250mL锥形瓶的全玻璃回流装置6.2加热装置：调温电炉6.3滴定装置：25mL或50mL酸式滴定管6.4 一般实验室常用仪器设备及防爆沸玻璃珠二、操作步骤1、水中氯离子含量粗判方法：氯离子含量粗判的目的是用简便快捷的方法来估算出出水样中氯离子的含量，以确定硫酸汞的加入量。方法步骤：取10.0ml含氯水样于锥形瓶中，稀释至20ml，用氢氧化钠溶液调至中性（PH试纸判定即可），加入1滴铬酸钾指示剂，用滴管加硝酸银溶液并不断摇匀直至出现砖红色沉淀，记录滴数，换算成体积，粗略确定水样中氯离子含量。估算滴管滴下每滴液体体积为0.04ml，计算给出氯离子含量与滴数的粗略换算表氯离子含量与滴数的粗略换算表水样取样量/ml氯离子测试浓度值（mg/L）滴数5滴数10滴数20滴数502501100125235006 52004008012001101002004001001注意事项：① 水样取样量大或氯离子含量高时，比较易于判断滴定终点，测定误差相对较小。② 硝酸银溶液浓度比较高，滴定操作一般会过量，测定的氯离子结果会大于理论浓度，由此会增加测定中硫酸汞的用量，但其对CODcr的测定无不利影响。③硫酸汞溶液按质量比HgSO4：Cl≥20:1的比例加入，最大加入量