未知化合物的红外光谱分析.pptVIP

6、其它常见测试技术 ⑴ 镜面反射技术：收集平整、光洁的固体表面的光谱信 息。如金属表面的薄膜、食品包装材料、绝缘材料、 油层表面、煤矿无摩擦面、树脂、聚合物土层等。 ⑵ 漫反射技术：收集高散射样品的光谱信息，主要是 用于粉末状样品。 ⑶ 衰减全反射技术：收集材料表面的光谱信息，适用 普通红外光谱技术无法测定的厚度超过0.1mm 的塑 料、高聚物、橡胶和纸张等柔性样品。 本堂实验课目的 1、掌握常规制样方法 2、学会使用傅立叶红外光谱仪进行光谱测试 3、了解红外光谱解释的思路和步骤 实 验 内 容 1、糊状法测邻苯二甲酸红外光谱 2、液膜法测邻苯二甲酸二正辛酯红外光谱 3、薄膜法测聚氯乙烯红外光谱 4、压片法测邻苯二甲酸红外光谱 红 外 光 谱 解 释 有机物官能团在红外光谱图上产生吸收峰的位置，大致分成四个区域： 4000-2500cm-1 2500-2000cm-1 2000-1500cm-1 1500-600cm-1 1、4000-2500cm-1 ，为X-H类官能团的特征峰区， 又可分为如下几个小区域： O-H 3650~3200cm-1 N-H 3500~3000cm-1 C-H 3100~2800cm-1 S-H 2600~2500cm-1 2、2500-2000cm-1，是叁键和累积双键的特征峰区。包括-C=C- ，-C=N-等双键的伸缩振动，和-C=C=C-，-C=C=O-，-N=C=O等累积双键的伸缩振动 吸收峰。 3、2000- 1500cm-1 ，这个区域是双键的伸缩振动吸收峰区。主要包括C=C，C=O，C=N，-NO2等双键的伸缩振动特征峰。此外，这个区域还有-NH2和芳环的骨架振动特征峰。 4、1500-600cm-1，这是一个光谱复杂的混合区域，包括部分单键的变形振动特征峰区和指纹区。这个区域的吸收峰主要有C-H，O-H等的变形振动吸收峰，C-O， C-N，C-X（卤素），N-O等的伸缩振动吸收峰，还有与C-C，C-O有关的骨架振动吸收峰 红外光谱解释的一般步骤 1、不饱和度： 分子达到饱和所需要的一价原子的“对数”。 用公式表示为 U=1+n4+1/2×(n3-n1) 其中 n4、n3、n1为分子中四、三、一价原子个数。 不饱和度的规定:双键、环烷烃不饱和度为1，三键不饱和度为2，苯环不饱和度为4。 根据分子的原自组成计算出不饱和度值，初步判断分子的不饱和情况和有可能的分子类型。 2、按照“从高向低”的顺序读取特征峰信息。观察1区和2区是否有明显的特征峰存在。以确定分子中是否含有-OH，-NH，-COOH，-C=C-，-C=O，-C≡Ｃ-，芳环等信息。 3、结合上一个步骤获得的分子结构的基本信息，从指纹区读取相关特征峰信息，确定分子类型和基本结构。 4、观察3区中的吸收峰信息，对单键信息进行补充。 5、综合上述信息对分子结构作出最后判断。 　　 课 堂 小 结 红外光谱法的理论基础 针对不同性质样品的制样方法 红外光谱图的测定过程 红外光谱解释的基本思路 引 言 红外光谱法可以用于分子结构判断和化合 物鉴别，也可以对单一组分或混合体系进行定 量分析,是一种常见的有机分析手段。广泛地 用于有机、无机、化工、材料、生物、医药、 环境、食品等领域，在常规监测和科学研究中 发挥重要作用。 一、方 法 原 理 红外光谱的产生依据是分子振动。分子的振 动方式由分子结构决定，不同分子具有各不相 同的结构，所以，不同分子的振动方式也就各 不相同。利用红外光谱仪器把分子的振动信息 记录下来，就是分子的红外光谱，建立了光谱 信息和分子结构信息之间的一一对应关系。 1、分子振动 ⑴ 双原自分子只有沿化学键方向进行的一种振动。 ⑵ 多原子分子的振动更复杂一些，要考虑组成分子的 原子个数以及每个原子在空间的振动自由度。假设分 子中有n个原子，那么，非线性分子的振动自由度就是 3n-6个，线性分子的振动自由度就是3n-5个。 2、红外活性与非红外活性 ⑴ 有些分子在振动时，能引起分子偶极距的变化，这类分子被称为红外活性分子。 ⑵ 有些分子在振动时，不能引起分子偶极矩的变化，这类分子被称为非红外活性分子。 ⑶ 利用红外光谱仪进行光谱测定，只能得到红外活性分子的光谱。 3、红外光谱的产生 用一定频率的红外光照射分子，如果红外光的频率和分子中某基团的振动频率相同，光的能量就被这个基团吸收，通过分子后的光强度变弱；如果红外光的频率和分子中各基团的振动频率都