两种方法制备ca2la8si6o26xeu3红色荧光粉-preparation of ca 2 la8 si 6 o 26 xeu 3 red fluorescent powder by two methods.docxVIP
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两种方法制备ca2la8si6o26xeu3红色荧光粉-preparation of ca 2 la8 si 6 o 26 xeu 3 red fluorescent powder by two methods
独 创 性 声 明本人声明,所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得 的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中 不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得武汉理工大 学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对 本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签 名:日 期: 学位论文使用授权书本人完全了解武汉理工大学有关保留、使用学位论文的规定,即学校 有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文 被查阅和借阅。本人授权武汉理工大学可以将本学位论文的全部内容编入 有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存或汇编本 学位论文。同时授权经武汉理工大学认可的国家有关机构或论文数据库使 用或收录本学位论文,并向社会公众提供信息服务。(保密的论文在解密后应遵守此规定)研究生(签名):导师(签名):日期摘要在当今的中国,能源问题无疑是一个非常重要的问题,而白光 LED 照明技 术作为一种远低于传统照明能耗的照明新手段已经受到了国内外的广泛关注。 利用 LED 装置发出白光是需要多种颜色光复合而成,而当前白光 LED 市场较 为主流的蓝光 LED 晶片+黄色荧光粉以及紫光 LED 晶片+三基色荧光粉的技术 由于缺少高效的红光部分而导致发出的白光显色性较差。因此,制备发光性能 较好的红色荧光粉就显得尤为重要。本文 采 用 传 统 高 温 固 相 一步法 和 两 步 反 应 法 制 备 得 到 了 一 系 列 Ca2La8Si6O26:xEu3+红色荧光粉,并且对这两种方法的最佳制备参数进行了探索。 在采用传统固相一步法制备 Ca2La8Si6O26:xEu3+荧光粉的过程中,分别从煅烧温 度、保温时间、降温速率、助熔剂种类以及用量、Eu3+的掺杂浓度等方面利用 单一变量和正交法对最佳制备参数进行探索,结果表明:在煅烧温度为 1400℃ 的条件下保温 4h,并控制高温炉的降温速率为 20℃/min 下可以合成得到性能优 良的荧光粉样品;当在使用总质量比为 2%的 Li2CO3+BaF2 助熔剂组合且 BaF2/Li2CO3=1:3 条件下,可以制备得到性能最佳的 Ca2La8Si6O26:xEu3+荧光粉, 并且发现当发光中心 Eu3+的掺杂浓度为 x=0.4 时,样品发射峰的的强度最强表 现为猝灭浓度,发现煅烧温度以及 Eu3+的掺杂浓度对该荧光粉影响较大。利用上述最佳制备参数合成得到了 Ca2(La0.6Eu0.4)8Si6O26 最佳样品并对其进 行测试分析,发现其样品的 XRD 图谱与 Ca2La8Si6O26 的标准卡片(No.29-0337) 的吻合程度较高,说明其主要晶相组成为 Ca2La8Si6O26;其产物颗粒分布均匀 性性好,产物颗粒形状规则且完整度较高,样品在波长为 614nm(红光)监测 光条件下,在 394nm 的(近紫外光)以及 464nm(蓝光)处都存在这较强的激 发峰,说明该红粉在目前蓝光 LED 晶片+黄粉以及紫光 LED 晶片+三基色荧光 粉为主流的 WLED 市场具有较大发展价值。对 Ca2(La0.6Eu0.4)8Si6O26 最佳荧光粉样品分别利用不同种类的碱土金属阳离 子替代基质阳离子以及添加不同种类的共掺离子的方式进行改性,结果表明当 半径较小的 Ca2+作为 R2(La0.6Eu0.4)8Si6O26(R=Ca、Sr、Ba)的基质金属阳离子时, 荧光粉的非对称性较高,其荧光性能最好;分别添加含量为 0.05 的 Gd3+以及 Bi3+都能对 Ca2(La0.6Eu0.4)8Si6O26 荧光粉起到敏化剂的作用从而提升其荧光性能。I最后用两步反应法制备 Ca2La8Si6O26:xEu3+荧光粉,在 1200℃保温 3h 的条 件下制备得到 Ca2La8Si6O26 前驱体和 Ca2Eu8Si6O26 前驱体,再将二者混合再次 烧结得到最后产物,结果表明在 1300℃作为二次烧结温度条件下保温 4 小时, 并且 Eu3+的掺杂浓度为 0.3 时可以得到性能最好的 Ca2(La0.7Eu0.3)8Si6O26 样品; 最后将两种方法得到的最佳样品进行比较,发现在结晶性能和颗粒微观形貌方 面,两者接近,但是两步法制备得到的样品在荧光性能方面略优于传统固相法。关键词:红色荧光粉,硅酸镧钙,改性,两步法IIAbstractNowadays in China, the problem of energy is an important problem without a doubt. As new type of lighting technology which waste less ener
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