乙基香兰素和浓馥香兰素合成工艺研究.pdf

乙基香兰素和浓馥香兰素合成 的工艺研究 摘要 合成香料是香料工业的重要组成部分。合成香料由于其质量稳定，价格波动 小，生产不受气候、环境等地域条件的限制，因而能保证稳定供应等优点，已成 为调配香精的基础原料，也是世界各大香料公司激烈竞争的重要产品。目前，在 食用香精中，香兰索系列化合物是使用量最大的品种之一，也是价值比较高的一 类品种。因此世界各国对香兰素系列化合物的研究都非常重视。 本文主要对乙基香兰素和浓馥香兰素的合成工艺路线进彳亍了研究，考察了催 化剂、反应温度、时间、物料的配比、溶剂及其他的因素对反应的影响，通过正 交实验确定了对反应的影响因素的主次和最佳反应条件，并对废液的回收和利用 进行了全面的考虑，提供了可供工业化生产参考的工艺参数。 本文对乙基香兰素的合成工艺路线进行了研究，通过先溴化再乙氧基化的方 法来合成乙基香兰素。其工艺参数优化如下：溴化时反应温度选择15。C，溶剂 选择甲醇+乙酸甲酯，溴化剂选择氯化溴，对羟基苯甲醛与氯化溴之比为1：1．15， 反应时间选择2．5个小时，滴溴时间约半个小时。乙氧基化时温度选择在125"C， 3．5tool／L,3．溴．4．羟基苯甲醛与乙醇钠的摩尔比为1：3．0。得到的乙基香兰素气相 色谱分析纯度大于99．0％，产品收率达到85．2％。 本文以丁香酚为原料来合成浓馥香兰素，采取先异构化再乙基化的反应流 程，提高了反应收率。乙基异丁香酚合成的最佳工艺参数如下：异构化时氢氧化 钾过量50％，异构化的最佳温度为95"C；在乙基化反应中选择四丁基溴化铵为 催化剂，用过量20％的硫酸二乙酯作乙基化试剂，反应中选择过量20％的氢氧 化钾饱和溶液，乙基化反应需要2．Oh，产品精制的回流时间选择1．oh，产品收率 可达85．5％，产品纯度大于99．0％。 本文中脱甲基试剂选择KF／A[203,反应完全时间2．0h，以甲醇30％+乙酸乙酯 70％的混合溶剂作为重结晶溶剂。在以上最优条件下，产品的收率可以达到 94．6％，纯度大于99．O％。本文参考了国内外很多类似物质的合成工艺，在大量 实验的基础上设计了上述合成工艺，国内未见相关文献报道。 关键词：乙基香兰素浓馥香兰素4．羟基苯甲醛丁香酚溴化乙氧基化异构 化脱甲基 T髓SYN田}王ESIS0F E删L、後NIULIN ANDVANmt0PE ABSTRACT isall of its Synthetic industry．Because perfumeimportantpartperfume quality and are andits isnotlimitedto and pricesteady production climate，environment otherarea hasbecomeonebasematerialfor andalsoan conditions，it blending ORwhich all importantproduct manybigperfumecompaniescompeteintensively overthe hasbecomeoneofthe which world．At present,vaniUincompound products isusedinthe its ismore th