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有机化学设计性和 综合性实验考核要点 徐州师范大学化学系 有机化学教研室 设计性实验考核标准 实验（一） 分离和提纯苯胺、苯甲酸 考核知识点 正确 量取 10mL 乙醚采用25mL 1.量筒体积的选择 量取 5~7.5mL 乙醚采用 10mL 2.分液操作 苯胺和水层分层要先分液再萃取 3.多次萃取 20mL 或 15mL 乙醚分成 10mL*2，7.5mL*2 a、右手的大拇指，食指，中指控制分液漏斗玻璃塞 子左手控制活塞 4.萃取操作 b 、振动操作 c、左手高于右手，放气（或平衡内外气压） 5.分液 是否打开上面的玻璃塞子：打开 6.萃取 萃取水层，合并有机层 a、干燥剂的选择：块状NaOH b 、干燥剂的用量：加到不再粘连器壁 c、干燥完全的标志：澄清 7.干燥操作 d、干燥剂是否除去 e、干燥是否封闭：封闭 f、振荡操作：手腕振荡 a、长颈漏斗 8.加料方式 b 、从支管的另一侧加料 9.蒸馏乙醚 a、是否加沸石：加入 b 、是否水浴加热：水浴加热 c、温度计的位置：温度计水银球的上边缘和蒸馏烧 瓶的下边缘相持平 d、尾气是否通下水道：通过橡皮管或乳胶管通入下 水道 e、馏出液是否冷却：冰水冷却馏出液 f、是否先通水再加热：先通冷凝水再加热，结束后 先停止加热再停止通水 g、拆装置的顺序：从左到右，从上到下 h 、乙醚是否回收：回收乙醚 a、冷凝管选择：空气冷凝 b 、温度计的位置：同上 c、是否重新加入沸石：重新加入沸石 10.苯胺的蒸馏 d、是否加入石棉网加热：在烧瓶与热源之间加入石 棉网 e、前馏分是否除去：100℃以下组分有水，应除去 f、是否记录苯胺的沸点：记录温度稳定时的b.p. a、pH 试纸的使用：先润湿，分成多块，置于干净 的表面皿中备用 b 、检测pH 值操作：玻璃棒蘸取，点在 pH 试纸上 11.中和操作