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附录Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法 本法是用于检查制药用水中有机碳总量，用以间接控制水中的有 机物含量。 制药用水中的有机物质一般来自产生于水源、供水系统（包括净 化、贮存和输送系统）以及水系统中菌膜的生长。总有机碳检查也被 用于制水系统的流程控制，如监控净化和输水等单元操作的效能。 总有机碳检查并不能取代细菌内毒素和微生物限度试验，尽管在 总有机碳（食物源）和微生物活性之间尚无直接的数值对应关系，但 两者之间可能存在着某种质的联系。 通常采用蔗糖作为易氧化的有机物、1,4-对苯醌作为难氧化的有 机物，按规定制备各自的其标准溶液，在总有机碳测定仪上分别测定 相应的响应值，以考察所采用技术的仪器的氧化能力和仪器的系统的 适用性。 总有机碳测定法的原理是基于将水中有机物分子完全氧化为二 氧化碳（CO2），检测所产生的二氧化碳的量，然后计算出水中有机碳 的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳，因此测定总 有机碳的方法通常有两种。一种是从所测得的总碳（无机碳和有机碳） 中减去所测得的无机碳；另一种则是在氧化过程前事先除去无机碳。 由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所 以，测定的各个环节都应注意避免污染。取样时应采用密闭容器，容 器顶空应尽量小。取样后，应立即测试。所使用的玻璃器皿必须严格 清除有机残留物，并必须用总有机碳检查用水做最后漂洗。 对仪器的一般要求 有多种方法可用于测定总有机碳。对这些技 术，只要符合下列条件均可用于水的总有机碳测定： 1、总有机碳测定技术应能区别无机碳（溶于水中的二氧化碳和 碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳）与有机碳（有机物被氧化产生的二 氧化碳），并能排除无机碳对有机碳测定的干扰。 2、应满足系统适用性试验的要求。 3、应具有足够的检测灵敏度（最低检出限为每升含碳 0.05mg/L 或更低）。 采用经校正过的仪器对水系统进行在线监测或离线实验室测定。 在线监测可方便地对水系统进行实时测定及实时流程控制；而离线测 定则有可能带来许多问题，例如采样方法、采样容器以及未受控的环 境因素（如有机物的蒸汽）等。由于水的生产是批量进行或连续操作 的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时 ，应由水生产的条件 和具体情况决定。所用仪器应经校正，并按规定的方法采用标准溶液 定期对仪器的适用性进行试验。要求其最低检出限为每升含碳 0 　 05mg 或更低。 总有机碳检查用水 应采用每升含总有机碳低于 0.10mg，电导 率低于1.0μS/cm（25℃）的高纯水。所用总有机碳检查用水与制备 对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。 对照品溶液的制备 蔗糖对照品溶液 除另有规定外，取经105℃干燥至恒重的蔗糖 对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中 约含1.20mg 的溶液（每升含碳0.50mg）。 1,4-对苯醌对照品溶液 除另有规定外，取 1,4-对苯醌对照品 适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含 0.75mg 的溶液（每升含碳0.50mg）。 供试溶液 离线测定 由于水样的采集及输送到测试装置的过程中，水样很 可能遭到污染，而有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果 的真实性。所以，测定的各个环节都应十分谨慎。采样时应使用密闭 容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试。所使用的玻璃器皿 必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后淋洗。 在线测定 将总有机碳在线检测装置与制水系统连接妥当。取水 及测定系统都须进行充分的清洗。 系统适用性试验 取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1,4- 对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计 算，以百分数表示的响应效率应为85%～115%。 100［（r-r ）/（r-r ）］ ss w s w 式中 rw 为总有机碳检查用水的空白响应值； rs 为蔗糖对照品溶液的响应值； rss 为1,4-对苯醌对照品溶液的响应值。 测定法 取供试制药用水适量，按仪器规定方法测定。记录仪器 的响应值 r ，除另有规定外，供试制药用水的