以掺杂不同稀土β sialon 玻璃为中间层的si3n4接头研究-study on si3n4 joints with β si alon glass doped with different rare earth elements as intermediate layer.docxVIP

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2018-06-04 发布于上海
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以掺杂不同稀土β sialon 玻璃为中间层的si3n4接头研究-study on si3n4 joints with β si alon glass doped with different rare earth elements as intermediate layer.docx

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以掺杂不同稀土β sialon 玻璃为中间层的si3n4接头研究-study on si3n4 joints with β si alon glass doped with different rare earth elements as intermediate layer

摘要本文通过焊料成分设计，成功获得了以原位生成β-Sialon-玻璃为中间层的Si3N4陶瓷接头。研究了不同气氛及掺杂不同稀土时的接头组织和性能，以及连接工艺参数对接头组织与性能的影响规律。并通过XRD、SEM、EDS、TEM及HREM等手段分析了接头中各相的成分，观察了接头的显微组织，确定了反应产物的类型，并讨论了界面连接机理。研究发现，在0.1MPa的Ar下，掺杂Lu、Yb、Y与Nd四种元素的焊料在较低温度下即可产生液相，并在焊缝内形成棒状的β-Sialon相，连接强度均较高，采用Nd焊料在1650oC保温30min条件下，可获得最高强度为248MPa的接头，但该气氛下，母材分解严重。当在1MPa的N2下连接氮化硅陶瓷时，焊缝内存在大量孔洞和裂缝，接头断裂在焊缝处，接头性能低。当保护气氛为0.1MPa的N2时，可获得结合很好的陶瓷接头。接头显微组织观察可知，四种不同稀土焊料连接的Si3N4陶瓷接头结构相近，主要由三部分构成：两侧的陶瓷母材、靠近焊缝的陶瓷母材扩散区以及由玻璃相和β-Sialon相组成的焊缝。将焊缝区域放大，可看到黑色的β-Sialon相弥散分布于较亮的玻璃相中。随着连接温度的升高，母材与焊料之间对相互溶解与扩散加快，扩散层变宽，焊缝中长棒状β-Sialon相增多。接头弯曲强度则呈现先升高后降低的趋势，1600oC时接头强度最高。随着保温时间的延长，焊缝宽度逐渐变窄，β-Sialon相弥散分布于焊缝中。接头性能随保温时间延长呈下降趋势。断口分析表明，接头都是在焊缝中进行启裂，然后穿过中间层区域，最终终止于陶瓷内部近焊缝处，只有温度较低时，接头从焊缝内断裂。接头的高温性能结果显示，采用含Y焊料时，接头随着测试温度升高逐渐下降；采用Nd焊料时，在1000oC时仍能保持141MPa的弯曲强度。接头界面及焊缝组织结构的TEM分析表明，连接过程中，随着温度升高，氧化物发生反应形成RE-Si-Al-O共晶玻璃相。继续升高温度，焊料中的α-Si3N4溶解，玻璃中N含量升高，形成RE-Si-Al-O-N玻璃相，同时发生α-Si3N4向?-Si3N4的转变。在随后的升温过程中，将发生?-Si3N4溶解及?-Sialon析出。当连接温度足够高时，?-Si3N4完全消失，形成了连续玻璃相中均匀分布?-Sialon相的接头焊缝。连接过程中，同时伴随着玻璃液相在母材和焊料中间的扩散和溶解。关键词：Si3N4陶瓷；β-Sialon-玻璃；微观组织；弯曲强度；稀土AbstractAjointofSi3N4ceramicproducedbyβ-Sialon-glassformiddlewasobtained.Effectofdifferentatmosphere,joiningparametersandtypeofrareearthonmicrostructureandmechanicalproperiesofjointwasinvestigated.ThecompositionofeachphaseandmicrostructureinthejointwasanalysedbytheSEM、EDS、XRDandTEM.Thenthemechanismoftheinterfacewasdiscussed.Inthisresearch,atlowtemperaturesolderdopeddifferenttypeofrareearthcouldproduceliquidphaseat0.1MPaAr.β-Sialonphaseformedinweldingseam.Strengthofjointwashigh.Themaximumvaluesofstrengthreaches248MPaatthetemperatureof1650℃for30minbyusedsolderdopedNdrareearth.Siliconnitrideceramicdecomposed.At1MPaatmosphereofN2thejointhadvoidandcraze.Thevalueofstrengthwaslow.At0.1MPaatmosphereofN2,theinterfacebondingofsiliconnitridewaswell.Accordingtotheanalysisofmicrostructure,thejointincludethreeparts:theSi3N4ceramicsubstractes;layerofdiffusionandβ-Sialon-glassphaseintheweldingseam.Accrodingtothemicrostructure,theblackβ-Sialonphasedispersedin