半流动薄层电解池-吸附伏安法的研究及其在鱼肉氯霉素残留疾速检测中的应用.pdfVIP

摘要 论文研制了一种半流动薄层电解池，该电解池采用玻碳为工作电极，对玻碳电极表 面活化过程和活化后的玻碳电极对氯霉素的吸附作用进行了研究，建立了半流动薄层吸 附伏安法，并成功地将该方法用于鱼肉氯霉素残留的快速检测。 本论文共分四章。 第一章分别介绍了薄层电化学和吸附伏安法的原理、特点、应用以及氯霉素的各种 检测方法，提出本文研究半流动薄层吸附伏安法并将其用于鱼肉中氯霉素残留快速检测 的技术路线和创新意义。 第二章介绍了所研制的半流动薄层电解池，利用该电解池对氯霉素在更宽电位范围 （相对于汞电极）内的电化学行为进行了初步探讨，并研究了薄层池的结构（电极面积、 薄层厚度）对氯霉素伏安行为的影响。 第三章分为两节：第一节考察了采用不同的电化学方法对玻碳电极表面进行活化 后，电极表面的形态和对氯霉素的吸附效果。第二节对几种可能对氯霉素的吸附和检测 造成影响的因素进行实验和比较，确立了最佳的氯霉素测定参数。 第四章分为两节：第一节建立了高效液相色谱法用于鱼肉中氯霉素残留的检测方 法。该方法具有较好的线性关系和较高的加标回收率，可作为标准方法。第二节建立了 以玻碳电极为工作电极的半流动薄层池用于鱼肉中氯霉素残留快速检测的方法。测定氯 霉素的线性范围为 9~9500ng/mL，相关系数R2=0.998 ；方法检测限为 1.5μg/kg氯霉素； 实际样品平行测定重现性RSD ＝2.2~16% （3 个样品每次各重复测定 3 次），不同次测定 重现性RSD=2.5~3.4% （3 个样品重复测定 2~3 次）。5 种不同鱼类样品加标（加标量为 7.5~30μg/kg ）回收率为33.6~97.6%，平均回收率为 58.6% 。本方法测得的结果与用高效 液相色谱法测得的结果基本符合。 本研究课题的创新性在于： 1．研制了一种池体积小，工作电极表面积大，方便拆卸、清洗的半流动薄层电解 池；该薄层池的辅助电极、参比电极与工作电极采用面对面排布，提高电流效率，降低 溶液电阻降；采用半流动工作模式：即进样时流动，检测时静止，既易于更换被测溶液， 又保证检测时处于扩散传质过程。 2 ．对氯霉素在更宽电位范围（相对于汞电极）内的电化学行为进行了初步探讨。 3 ．首次利用经电化学活化处理后的玻碳电极对氯霉素有吸附作用的特点来提高对 氯霉素的检测灵敏度。系统考察了采用不同电化学方法活化后的玻碳电极对氯霉素的吸 附效果，研究了可能对氯霉素检测结果产生影响的各种因素。 4 ．首次成功地将以玻碳电极为工作电极的半流动薄层电解池与吸附伏安法相结合 用于鱼肉氯霉素残留的快速检测。 5 ．对鱼肉样品的前处理方法进行摸索，确立了适合本方法又简单的样品前处理步 骤。 关键词：半流动；薄层电解池；吸附伏安法；鱼；氯霉素 Abstract A flow-through thin layer cell is designed and fabricated. A rapid and sensitive method, based on the adsorptive accumulation of chloramphenicol at the electrochemically pretreated glassy carbon electrode in the above mentioned thin layer cell, for determination of chloramphenicol residues in fish meats has been developed. Chapter one presents a brief overview of thin layer electrochemistry, adsorptive stripping voltammetry and methods for determination of chloramphenicol residues. The innovation of the study is also addressed. Chapter two deals with design o