硫杂杯芳烃分离富集-火焰原子吸收光谱法测定贵重、金属离子的研讨.pdfVIP

摘 要 本论文在查阅大量文献的基础上，根据杯芳烃及其衍生物的性质和其独特的 特点，以及国内外的研究现状，选择硫杂杯芳烃作为研究对象，自制了一种新的 杯芳烃-硫杂杯芳烃，并将其负载或键合在载体上，制作了对痕量金属离子进行分 离富集的新型吸附材料，分别研究了贵、重金属离子在该树脂上的分离富集行为， 用火焰原子吸收法测定，由此建立了一种简单、准确、高效、高选择性、高灵敏 度的分析痕量贵、重金属离子的新方法。同时也拓展了硫杂杯芳烃的应用领域， 为绿色利用“第三代大环分子”提供了一种新的思路。 全文共分为四章。 第一章：简单概述了化学分离富集在测定贵、重金属离子中的应用；详细综 述了杯芳烃作为新型的分离富集材料的产生历史、性质与特点以及在分离分析方 面的应用。 第二章：根据实验条件自制一种新的杯芳烃-硫杂杯芳烃，并通过核磁共振、 红外光谱、元素分析、热分析等对所合成的产品进行表征，并将其固载在色谱301 担体上。提出了色谱 301 固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测 定痕量银的一种新方法，并探讨了固载硫杂杯芳烃树脂吸附银的原理与最佳条件。 + 在pH=10 、温度为23±2 ℃的条件下恒温震荡 10.0 min，静置 10 min，Ag 可被该 + 树脂定量富集。被吸附的Ag 可用 5.0 mL 酸性硫脲（0.15 mol/L HCl+0.15 mol/L 硫脲）完全洗脱，洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检测限 为0.17 µg /L(3σ，n=11) ，线性范围为0.006～3.000µg/mL 。对0.180µg/mL 的Ag+ 工作液进行7 次测定，RSD=1.53% ，回收率在99.9%～105.0%之间。方法用于“二 次资源” 锌矿渣和环境水样中痕量银，结果满意。 第三章：将自制的硫杂杯芳烃负载在大孔D 101 树脂上，制得大孔D 101 负载叔 丁基硫杂杯[4]芳烃树脂。并用该树脂微柱对痕量金的分离预富集进行了研究；探 索了该树脂对金的富集与洗脱的最佳条件。该法对金的检出限为0.23 ng/mL(3σ， n=11) ，线性范围为0.01～1.0 µg/mL。对0.20 µg/mL 的 Au 标液进行 5 次测定， RSD=2.1% ，加标回收率在 98.4%～103.3%之间。方法用于矿渣样中痕量金的分析， 结果满意。 第四章：详细地探讨了硫杂杯芳烃键合硅胶吸附 Cd 的最佳条件，并对吸附 平衡进行了研究分析。结果表明，在pH=8.0 ，25 ℃下恒温震荡8 min ，Cd2+ 可被 定量吸附。在低浓度下，TCA 键合硅胶对 Cd2+ 的吸附过程可用Langumuir 模型和 Freundlich 模型进行描述。计算得最大饱和吸附量为 11.76mg/g ，与实测值 I （11.97mg/g）相差不大。对被吸附的Cd2+ ，可用7 mL 0.1mol/L 盐酸在25 ℃下完 全洗脱。洗脱液中的 Cd2+ 用火焰原子吸收光谱法测定。该方法的检测限为 0.30ng/mL （3σ，n = 11 ），线性范围为0.001～0.180µg /mL 。对0.10µg/mL 的Cd2+ 标液进行 7 次测定，RSD =2.03% 。 关键词: 硫杂杯芳烃 分离富集 火焰原子吸收 贵重金属离子 II Abstract On the basis of numerous references, thiacalixarene was chosen to be studied by its or its derivative’s characteristics and the existing state of being studied