利用大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的纯化研究.pdfVIP

维普资讯 第 30卷第 3期 云南中医学院学报 Vo1．30 No．3 2007年 6月 JournalofYunnanCollegeofTraditional ChineseMedicine 6．2007 利用大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的纯化研究 刘 昌 ，魏元锋 ，刘新 国 ，昌兰芳 (1．武汉大学人民医院，湖北武汉 430060；2．湖北中医学院，湖北武汉 430061) 摘 要：目的：比较5种大孑L吸附树脂对黄芩总黄酮的吸附分离性能，筛选纯化黄芩总黄酮的最佳树脂。方 法 ：采用紫外分光光度法测定黄芩总黄酮的含量 ，采用动态吸附法、静态吸附法及静态吸附动力学试验对 5种大 孑L吸附树脂分离纯化黄芩总黄酮的性能进行对 比。结果 ：AB一8、D101、SP850、HP20、SP825在静态吸附筛选 试验中的黄酮吸附量分别为 64．98％、73．12％、65．68％、74．39％、72．90％，在动态吸附筛选试验中，比吸附 量分别为35．50、37．52、32．25、38．25、30．30mg·g～，除SP850外，其它4种树脂吸附达到饱和所需时间均较 短，均在5h左右。结论 ：综合考察解吸率、总黄酮回收率及醇洗物中总黄酮含量，分离纯化黄芩总黄酮以HP20 树脂最为理想。 关键词：黄芩总黄酮；大孑L吸附树脂；分离纯化 中图分类号：K284．2 文献标识码：A 文章编号：1000--2723(2007)03—oo4|D—02 采用动态吸附法、静态吸附法及吸附动力学 2．2 总黄酮含量测定… 试验对 AB一8、D101、SP850、HP20、SP825五种 总黄酮的含量测定采用 以黄芩苷为对照品的 大孔吸附树脂分离纯化黄芩总黄酮的性能进行了 紫外分光光度法。 对比，五种树脂 中最适于分离纯化黄芩总黄酮的 2．2．1 黄芩苷对照品溶液的制备 树脂为HP20树脂。有关研究论述如下。 精密称取黄芩苷对照品适量，加 甲醇制成每 1 仪器与试药 10mL含 0．93mg的黄芩苷对照品溶液。 紫外分光光度计 (Shimadzu UV一2401 日 2．2．2 标准 曲线的制备 本岛津)；调速多用振荡器 (常州电器有限公司)； 黄芩药材为河北承德产野生黄芩；黄芩苷对照品 精密量取黄芩苷对照品溶液0．5、1．0、1．5、 (批号：0715__9707，中国药品生物制品检定所)； 2．0、2．5mL于 10mL量瓶 中，加 甲醇至刻度 ，摇 HP20、SP825、SP850均购 自北京绿百草公司，AB 匀，以甲醇作空 白对照，在 278nm波长处测定吸 一 8为天津南开大学化工厂产品，D101为天津市 光度 ，计 算 得 回归方 程 为 A = 一0．0151+ 海光化工有限公司产品；试剂均为分析纯。 61．5896C，r=0．9999。 2 方法及结果 2．3 树脂的分离纯化性能考察 2．1 上样液的制备 2．3．1 静态吸附法 黄芩粗粉 lOOg，以70％乙醇为溶剂，浸泡 准确称取经预处理的湿树脂 1g，置于 100mL 36h后进行渗漉提取，流速 1mL／min，收集 30倍 带塞锥形瓶 中，精密加入一定浓度的上样液25mL， 药材量渗漉液。渗漉液减压回收乙醇至无醇味， 置于调速多用振荡器上振荡，振速一定，振荡 24h 补充适量水，用水饱