HPLC法测定菊蓝抗流感片中阿司匹林含量.docVIP

HPLC法测定菊蓝抗流感片中阿司匹林含量 　　[摘要] 目的:建立高效液相法测定菊蓝抗流感片中阿司匹林含量的方法。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-2%冰醋酸溶液(35∶65);检测波长:275 nm;流速:1.0 ml/min。结果:阿司匹林在0.501 2～5.012 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.76%,RSD=1.24%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于菊蓝抗流感片中阿司匹林的质量控制。 　　[关键词] 高效液相法;阿司匹林;替加氟胶囊;含量测定 　　[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)04(c)-075-02 　　 　　Content determination of Aspirin in Julan Kangliugan Tablets by HPLC 　　JIANG Hongtao 　　(Dandong Women and Children Hospital, Dandong 118002, China) 　　[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of aspirin in Julan Kangliugan Tablets by HPLC. Methods: The Kromasil C18 (4.6 mm×200 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol and 2%-acetic acid glacial (35∶65), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 275 nm. Results: The linear ranges of aspirin was at 0.501 2-5.012 0 μg (r=0.999 9), the average recovery was 99.76% with a RSD of 1.24%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of aspirin in Julan Kangliugan Tablets. 　　[Key words] HPLC; Aspirin; Julan Kangliugan Tablets; Content determination 　　 　　菊蓝抗流感片由野菊花、人工牛黄、板蓝根、阿司匹林、水牛角浓缩粉五味药材组成。功效主治:清热解毒,用于风热感冒,痄腮喉痹。根据国家行动计划要求,对其质量标准进行提高研究。阿司匹林为方中西药成分,根据国家行动计划要求,建议对阿司匹林进行含量测定。笔者通过高效液相色谱法对药中的阿司匹林进行了含量测定研究。归纳如下: 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　LC-20AT高效液相色谱仪(日本Shimadzu公司);检测器:LC-20A紫外可见光检测器;Class-vp工作站;SK7200HP超声波清洗器(上海科导超声波仪器有限公司)。 　　1.2 试药 　　阿司匹林对照品(批号:100113-200302,中国药品生物制品检定所);菊蓝抗流感片(批号:070401、070411、070710、070711,丹东药业有限公司);甲醇为色谱纯;水为双重蒸馏水;其他试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-2%冰醋酸(35∶65);检测波长:275 nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3 000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取阿司匹林对照品10.12 mg,置50 ml量瓶中,加入2%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 　　2.3供试品溶液的制备 　　取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.15 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入2%冰醋酸甲醇溶液50 ml,称定重量,低温超声处理10 min(50 Hz,100 W),放冷,再称定重量,加2%冰醋酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。 　　2.4阴性对照溶液的制备