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甲醚化三聚氰胺树脂 涂料用高醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成 涂料用高醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成 孙立水1，李少香2，史新妍3，刘光烨2 （1.青岛科技大学化工学院，266042；2.青岛市新材料研究重点实验室，266042； 3.高分子材料与科学学院，青岛266042） 摘要：对合成六羟甲基三聚氰胺（ HMM ）及其醚化的反应条件（物料配比、PH 值、反应时间、反应温度）进行了探讨，解决了传统生产方法出现的问题，并对合成的样品进行了分析，其结果达到了国标相关规定的要求。 关键词：六羟甲基三聚氰胺（ HMM ）；高醚化三聚氰胺甲醛树脂（ HMMM ）；涂料 1 引 言 氨基树脂中很重要的一类甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂 , 在国外 60 年代发展很快，美国该类树脂已占三聚氰胺树脂中很大的比例。例如， 1985 年美国三聚氰胺类树脂消耗量为 3.5 万 t ，甲醇醚化树脂占 70 ％。而我国在上世纪 80 年代中期后，三聚氰胺类树脂才进入全面的发展阶段，特别由四川化工总厂从荷兰引进三聚氰胺的生产设备以来，三聚氰胺产量才很快上升。但氨基树脂除丁醇醚化的三聚氰胺树脂早已成熟外，高醚化度的甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂仍处于研制阶段。 随着我国卷钢工业、轿车工业的发展以及对环境保护的日益重视，开发和研究高固体分甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂已经成为涂料树脂研究领域的一个重要课题 〔 1 〕 。 美国的氰特公司氨基树脂的生产在世界上处于领先地位，其树脂品种多、质量好。氰特公司生产的三聚氰胺类树脂牌号主要有： Cymel 300 、 301 、 303 、 323 、 327 、 335 等，其中以 Cymel 303 用途最广。本文合成的 HMMM 树脂，经过红外与核磁共振检测发现与美国氰特公司 Cymel303 树脂类似，整个反应过程在生产时，可以在同一个反应器中进行，降低了物料在转移过程中甲醛对环境的污染；同时，使生成物的游离甲醛含量降低到 0.2 ％以下，达到环保要求；并且解决了传统的生产方法出现的凝结问题，具有合成工艺简单，易于实现工业化生产的特点。 2 实验部分 2.1 主要试剂及仪器 主要试剂：三聚氰胺（工业级）；甲醇，化学醇（上海化学试剂分公司）；甲醛、碳酸钠均为化学醇（宜兴市第二化学试剂厂）。 仪器：恒温水浴锅， 电动搅拌，真空泵。 2.2 生产工艺及原理 2.2.1 工艺路线 第一，将甲醛与三聚氰胺在碱性条件下进行羟化反应，生成六羟甲基三聚氰胺（ H M M ）；第二，将 HMM 与过量的甲醇在强酸性介质中进行醚化 ; 第三，进行脱醇脱水处理。 2.2.2 化学反应原理