苯甲醇与甲酸反应篇.docVIP

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  • 2018-06-04 发布于江西
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苯甲醇与甲酸反应篇.doc

苯甲醇与甲酸反应7篇 以下是网友分享的关于苯甲醇与甲酸反应的资料7篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。 篇1 十二、Cannizzaro 反应:苯甲醇 和苯甲酸的制备 一、实验目的 1.了解通过Cannizzaro 反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的基本原理和方法。 2.进一步熟悉巩固洗涤、萃取、简单蒸馏、减压过滤和重结晶操作。 二、反应式 2C 6H 5CHO C 6H 5CH 2OH + C6H 5CO 2K 三、主要物料的物理常数 四、主要试剂用量及规格 苯甲醛 21g(20ml ,0.2mol );氢氧化钠 11 g (0.275 mol); 浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、10% 碳酸钠溶液、无水硫酸镁。 五、操作步骤 1. 歧化反应:形瓶中,配制18g NaOH和18ml 水的溶液,冷至室温后,加入20ml 苯 甲醛,不断用力振摇使充分混合,得白色糊状物,放置24小时以上待处理。 2. 萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。每次用2ml 乙醚萃取,共萃取水层3 次(萃取苯甲醇),水层保留。 3. 洗涤醚层:依次用5ml 饱和NaHSO 3溶液、10ml10%Na2CO 3溶液及10ml H2O 洗涤, 最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾。 4. 干燥,蒸馏:干燥后的乙醚溶液,先用电热套或水浴小火加热蒸去乙醚,然后用空 气冷凝管收集196-200C 的馏分(苯甲醇)。 5. 酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出粗苯甲酸。 6. 必要时,重结晶。 注意事项: 1. 本反应是两相反应,充分摇振是关键。 2. 蒸馏乙醚时,因其沸点低,易挥发,易燃,蒸气可使人失去知觉,故要求: (1) 检查仪器各接口安装的是否严密。 (2) 接受瓶用水浴冷却 (3) 尾接管支管连接一橡皮管并通入水槽。 (4) 用电热套小火加热或水浴加热 3.蒸馏苯甲醇时,当温度上升至140℃时,稍冷后更换空冷管。 o 篇2 一.实验目的 了解卡尼扎罗(Cannizzaro)反应原理。 二.实验原理 不含-H的醛在稀碱的条件下可以发生自身氧化还原反应。 三.实验装置 见图3-2普通蒸馏装置。 四.试剂与器材 试剂:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁。 器材:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶。 五.实验步骤 下面红色部分内容本周准备好,保存。下周完成剩余部分 在250mL锥形瓶中,放入氢氧化钠和水,振荡使氢氧化钠完全溶解。冷却至室温。在振荡下,分批加入新蒸馏过的苯甲醛,每次约加3Ml;每加一次后,都应塞紧瓶塞,用力摇动锥形瓶,使反应物混合均匀。若温度过高,可将锥形瓶放入冷水浴中冷却片刻。最后反应物应变成白色细粒的糊状物。塞紧瓶塞,放置过夜。 1.苯甲醇的制备 反应物中加入60~70mL水,塞紧瓶塞振荡或再微热片刻使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中,用48mL乙醚分三次提取苯甲醇(注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用)。合并上层的乙醚提取液,分别用8mL饱和亚硫酸氢钠,16mL10%碳酸钠和16mL水洗涤。分离出上层的乙醚提取液,用无水硫酸镁干燥。 将干燥的乙醚溶液滤入100mL圆底烧瓶,连接好普通蒸馏装置,投入沸石后用沸水浴加热(严禁明火),蒸出大部分乙醚(回收);再用沸水浴蒸尽残余乙醚;最后改用空气冷凝管(放空气冷凝管中的水),石棉网上加热蒸馏,收集C的馏分。产量约7g。 2.苯甲酸的制备 在不断搅拌下,将上步保存的水层以细流状慢慢倒入65mL冷水、65mL浓盐酸和40g碎冰的混合物中,苯甲酸白色固体立即析出。抽滤、少量冷水洗涤、压干。粗苯甲酸可用水重结晶。产量约10g。 六.注意事项 1. 使用浓碱时,操作要小心,不要沾到皮肤上。 2. 苯甲醛要求新蒸的,否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。 3. 反应物要充分混合,否则对产率的影响很大。 4. 本反应是放热反应,但反应温度不宜过高而要适时冷却,以免过量的苯甲酸生成。 5. 蒸馏乙醚时严禁使用明火,实验室内也不准有他人在使用明火。 七.实验结果与讨论 纯苯甲醇为无色液体,沸点。纯苯甲醇为无色针状晶体,熔点。称重,计算产率。苯甲酸重结晶除用水外,还可用冰醋酸。 一.思考题 1. 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的 2.提取液用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的何在?提取过的水溶液为什么不用饱和亚硫酸氢钠溶液处理 .实验讨论 1. 原料苯甲醛易被空气氧化,所以保存时间较长的苯甲醛,使用前应重新蒸馏;否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。 2.在反应时充分摇荡目的是让反应物要充分混合,否则对产率的影响

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