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SN 0136-1992 出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法 SN SN 0136-92 出口粮谷中敌敌畏、二嗦磷、倍硫磷、 马拉硫磷残留量检验方法 Method for determination of dichlorovos ,diazinon , fenthion , malathion residues in grain for export 1992-12-25 发布 1993-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中敌敌畏、二嗦磷、倍硫磷、 马拉硫磷残留量检验方法 Method for determination of dichlorovos ,diazinon , fenthion , mal时hion residues 10 grain Cor export 1 主题内容与适应范围 SN 0136-92 代替 ZB B22 016~88 本标准规定了出口玉米中敌敌畏、二嚓磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽样和测定方法. 本标准适用于出口玉米中敌敌畏、二嚓磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验. 2 抽样和制样 2.1 检验批 产地以不超过200 t 为一检验批，口岸装船前以不超过 500 t 为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等. 2.2 样本大小 2.2.1 袋装 50件以下抽取5件; 51-100件抽取10件 3 101-500件抽取42件， 501-1000件抽取772件; 1 000件以上每增50件增抽lf芋，不足50件按50件计. 2.2.2 散装 按粮堆面积分区设点，以 50 m#039;为一个抽样小区，每区设中心及四角(距边缘1m 处〉五个点，每增加 一个抽样小区，增加三个点。 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 抽样工具 1m 或2m 长的双套管取样器。 2.3.2 抽样方法 2.3.2.1 袋装 从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口→角向对角 插入袋内抽取100-200 g 样品。将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2 kg 的代 表性样品，装入清洁容器中。填写样品标签，注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等，送交实验室 8 2.3.2.2 散装 按2.2.2设定取样点，逐点抽取100-200 g 样品。以下按2.3.2.1项内容进行操作。 2.3.3 实验室样品制备 用分样器将收到的实验室祥品(约2 kg)混合均匀，分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分， 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1992-12-25批准 1993-05-01实施 SN 0136-92 分出 500 g 试样，用磨粉机粉碎，通过20筛目，混匀，装入广口瓶中，在试样标签上填明晶名、报验号、申 请单位、取样人员及日期等.保存在Q;C以下，待测。 注 s 在抽样和制悖的操作中，必须防止样品受到污染和农药残留量吉量发生变化，以保证实验室样品能代表全批商 品。 3 测定方法 3- 1 方法原理 用乙精水溶液提取试样，加入乙酸镑，消除脂肪，用三氯甲统萃取，净化，萃取液浓缩定容后，注入 配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量， 3.2 试剂和材料 3.2.1 乙腊 t分析纯，重蒸馆。 3- 2. 2 蒸馆水 z重蒸馆 e 3- 2. 3 三氯甲烧:分析纯，重蒸饱。 3- 2. 4 无水硫酸纳 2分析纯 .650C灼烧4 h.贮于干燥器中备用。 3.2.5 乙酸钵分析纯。 3.2.6 敌敌畏、二嗦磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品 2纯度均gt;99% 。 3.2.7 乙腊-水溶液。十1)。 3.2.8 无水硫酸纳溶液 (20g!L) :将2 g 灼烧过的无水硫酸纳 (3.2.4)溶于100 mL 蒸馆水中。 3- 2. 9 农药标准溶液 z准确称取适量的敌敌畏、二嚓磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品 (3.2.6) .用三氯甲烧 配制成浓度为1 rng!mL 的混合标准储备溶液，根据需要再配制成适宜浓度的混合标准工作溶液。 3. 3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器 z磷滤光片526 nm. 3. 3. 2 磨粉机， 3.3.3 组织捣碎机。 3. 3. 4 旋转蒸发器。 3- 3. 5 振荡器。 3. 3. 6 微量注射器: 10μL 。 3. 3. 7 元水硫酸锵柱:筒形漏斗15 cmX 1. 5 cm(内径).内装5crn 高无水硫酸纳. 3. 4 ~固定步骤 3.4.1 提取 称取20.0 g 试样置于具塞锥形瓶中，加乙腾-水溶液 (3.2. 7) 100 mL 和乙酸钵(3.2.5)0.5 日，在振 荡器